کلسیم هیدروکسید

کلسیم هیدروکسید به انگلیسی: (Calcium hydroxide) یک ترکیب شیمایی با فرمول Ca(OH)₂  و مشابه کلسیم اکسید است.

از این ترکیب در ساخت‌وساز به عنوان مصالح تحت نام آهک شکفته استفاده می‌شود.

 

نام آیوپاک

Calcium hydroxide

نام‌های دیگر: Cal, calcium(II) hydroxide, hydrated lime, milk of lime, pickling lime, slaked lime

شناساگرها

 1305-62-0 : CAS

خصوصیات

فرمول شیمیایی : Ca(OH)₂

جرم مولی :  74.093 g/mol

شکل ظاهری : پودر نرم سفید/رنگی-مایع

چگالی : 2.211 g/cm³ جامد  

جامد دمای ذوب  : 512 °C (Decomposes)

دمای جوش : N/A

محلول در آب : 0.185g/100 cm³
K_sp= 7.9*10^-6                    

خاصیت بازی : PH = 12.0 – 12.5

 

خطرات

 طبقه‌بندی EU خورنده (C)

دمای اشتعال : Non-flammable

شماره ایمنی : R34 , R36 , R37 , R38 , R41

شماره نگهداری : S22 , S26 , S39 , S45

ترکیبات مرتبط

آنیون های دیگر : None listed

کاتیونهای دیگر : None listed

تمامی داده ها مربوط به شرایط استاندارد 25 سانتیگراد و 100Kpaاست ، مگر آنکه خلاف آن ذکر شده باشد.

سدیم هیدروکسید

سدیم هیدروکسید به انگلیسی: ( NaOH ) یا کاستیک سودا به انگلیسی ( یا سود سوزآور با فرمول شیمیایی  که ماده‌ای جامد و سفیدرنگ با دمای ذوب ۱۳۹۰درجه سانتی‌گراد و چگالی ۲٬۱۳ می‌باشد. این ماده، به سهولت می‌تواند رطوبت هوا را جذب نماید و به همین دلیل، باید هنگام حمل و نقل، تحت پوشش‌های حفاظتی لازم قرار گیرد. این ترکیب، در تماس با پوست، دارای اثر خورندگی است و برای جلوگیری از اثرات سوزانندگی آن، هنگام استفاده باید مورد توجه قرار گیرد. آبپوشهای آن شناخته شده‌اند و محلول قلیایی قوی در آب پدید می‌آورد، یعنی در آب بطور کامل به یون‌های تشکیل دهنده‌اش  تفکیک می‌شود. روشهای تهیه الکترولیز محلول سدیم کلرید بیشترین مقدار هیدروکسید سدیم تولیدی، از طریق فرایند الکترولیز محلولهای سدیم کلرید در یکی از انواع ظروف الکترولیتی بدست می‌آید. بعنوان نمونه، در فرایند پیل جیوه کاستنر-کلنر ، از جریانی از جیوه بعنوان کاتد استفاده می‌شود و ملغمه سدیم حاصل با آب ترکیب می‌شود و تولید سدیم هیدروکسید می‌نماید و در فرایند دیگر به نام پیل دیافراگم، الکترولیت از آند به کاتد حرکت می‌کند و دیافراگم (از جنس پنبه کوهی یا سایر مواد غشایی) فراورده‌های آند و کاتد را از هم جدا می‌سازد. در هر دو فرایند، علاوه بر سدیم، گاز کلر نیز تولید می‌شود. فرایند سودا-آهک یک فرایند قدیمی‌تر برای تولید سود سوزآور، عبارت از فرایند سودا - آهک می‌باشد که در آن سودا اَش )کلسیم هیدروکسید)، در واکنش با سدیم کربنات به کاستیک سودا تبدیل می‌شود. کاربردها سدیم هیدروکسید، بعنوان یک باز قوی، یکی از مواد شیمیایی صنعتی بسیار مهم بشمار می‌رود. برای نمونه، تولید سود در سال ۱۹۸۰ در آمریکا، ۱۲ میلیون تن بوده‌است. در زمینه‌های مختلفی کاربرد دارد، از جمله در تولید مواد شیمیایی، ابریشم مصنوعی، خمیر کاغذ و کاغذ، در تولید رنگ، آلومینیوم، مواد پتروشیمی و پارچه، صابون و مواد شوینده بکار می‌رود. همچنین در آزمایشگاهها برای تعیین غلظت اسیدهای مجهول درتیتراسیون اسید - باز از محلول قلیایی سدیم هیدروکسید استاندارد استفاده می‌شود

روش تهیه چند معرف آزمایشگاهی

معرف فوشین (معرف شیف)

نیم گرم فوشین خالص را در 500 سی سی آب مقطر حل نموده و صاف نمائید. سپس 500 سی سی آب مقطر را با انیدرید سولفورو اشباع نموده و با محلول صاف شده فوق مخلوط کنید و یک شبانه روز به حال خود بگذارید. معرف بیرنگ و حساس است.

برگرفته است وبلاگ :

www.rchemist.blogfa.com

ادامه نوشته

اتم های کربن

اتم های کربن می توانند به میزانی که برای اتم هیچ عنصر دیگری مقدور نیست، به یکدیگر متصل شوند. مدل سه بعدی درشت مولکول مایتوتوکسین که یک ماده سمی شیمی-زیستی می باشد

معرفی وسایل آزمایشگاهی برای رفلاکس

تصویری از یک نمومه آزمایشگاهی دستگاه تقطیر: 1: گرمکن 2: بالن تقطیر 3: برج تقطیر 4: دماسنج(برای تعیین دمای جوش) 5: مبرد 6: ورودی آب سرد 7: خروجی آب سرد 8: بالن جمع آوری محصول 9: ورودی گاز یا خلاء 10: جمع آوری کننده بخارات 11: تنظیم کننده حرارت 12: تنظیم کننده سرعت همزن 13: صفحه گرمکن 14: حمام روغن یا شن 15: همزن 16: حمام آب سرد.

ساختار Uranocene

مولکول حلقوی و سه بعدی بنزن

مولکول حلقوی و سه بعدی بنزن، این ماده در شیمی آلی یک ماده پایه است که در تولید میلیون ها ماده آلی دیگر نقش اساسی را بازی می کند

ساختار فضایی سه ترکیب OH , H2O , Oxonium

دانلود برنامه ارائه دروس کارشناسی ارشد

امروز برنامه ارائه دروس کارشناسی ارشد رو براتون گذاشتم. این برنامه در واقع برنامه 4 ترمه کارشناسی ارشد شیمی (آلی – تجزیه – معدنی – شیمی فیزیک) هست. این برنامه ها مربوط به دانشگاه پیام نوره ولی برنامه دانشگاه های دیگه هم تفاوتی با این برنامه نداره.

امیدوارم بدردتون بخوره

  

برنامه ارائه دروس ارشد شیمی آلی (  50 کیلوبایت)                 دانلود

 

برنامه ارائه دروس ارشد شیمی تجزیه (  50 کیلوبایت)              دانلود

 

برنامه ارائه دروس ارشد شیمی معدنی (  50 کیلوبایت)            دانلود

 

برنامه ارائه دروس ارشد شیمی فیزیک (  50 کیلوبایت)              دانلود

منبع: دنیای شیمی

شیمی آلی

شیمی آلی بخشی از دانش شیمی است که به بررسی هیدروکربن‌ها می‌‌پردازد. به همین دلیل به آن شیمی ترکیبات کربن نیز گفته می‌شود.
پسوند «آلی» یادگار روزهایی است که مواد شیمیایی را بسته به این که از چه منبعی به دست می‌آمدند، به دو دسته معدنی و آلی تقسیم می‌کردند. مواد معدنی آنهایی بودند که از معادن استخراج می‌شدند و مواد آلی آنهایی که از منابع گیاهی یا حیوانی یعنی از موادی که توسط موجودات زنده تولید می‌شدند، به دست می‌آمدند. در واقع تا پیرامون سال ۱۸۵۰ بسیاری از شیمیدانان معتقد بودند که خاستگاه مواد آلی باید موجودات زنده باشند و در نتیجه این مواد را هرگز نمی‌توان از مواد معدنی سنتز نمود.

موادی که از منابع آلی به دست می‌آیند، در یک خصوصیت مشترکند: همه آنها دارای عنصر کربن هستند.

ادامه نوشته

استخراج بنزوئیک اسید

هدف آزمایش :

استخراج بنزوئیک اسید

 تئوری آزمایش

نکاتی چند در مورد مواد مورد آزمایش :

بنزوئیک اسید:

نام:       Benzoic acid

نام دیگر:   فنیل فرمیک اسید                                          

فرمول مولکولی:    C₇H₆O₂

جرم مولکولی (گرم بر مول):  122.12

نقطه ذوب (درجه سانتیگراد): 122.4

چگالی (گرم بر سانتیمتر مکعب): 1.27

حالت: جامد

رنگ: سفید

pH: 3

خطرات: سوزش آور، مضر

کلروفرم

كلروفرم مايعي است بي رنگ و غير قابل اشتعال با بوي مخصوص مي‏باشد. يك ماده اساسي براي بيهوشي از راه تنفسي است، براي تهيه فلوروكربن  سرو كننده، چاشني و تهيه تترافلورواتيلن و پلي تترافلورواتيلن و ساير مواد شيميايي به كار برده مي‏شود. همچنين به عنوان حلال، تهيه عصاره، حشره كش، مواد نگهدارنده و شيرين كننده محصولات داروئي مورد استفاده قرار مي‏گيرد كلروفرم يكي از خطرناك‏ترين هيدروكرين‏هاي كلردار فرّار مي‏باشد. تنفس، بلع و تماس آن با پوست زيان آور است ممكن است سبب بيهوشي، فلج دستگاه تنفسي، توقف ضربان قلب و مرگ دير رس به علت ضايعات كبدي و كليوي شود. گاهي به عنوان تدخين استفاده مي‏شود. كلروفرم چربي پوست را مي‏شويد و ياعث تحريك آن مي‏شود. در تماس حاد با كلروفرم علائم مشاهده شده عبارتند از: سر در ، تهواع، احساس مستي، خستگي، گيجي، اضطراب، التهاب، بيهوشي، افت تنفسي، انجماد و مرگ در حالت بيهوشي. مرگ ممكن است در اثر فلج شدن دستگاه تنفسي يا از كار افتادن قلب باشد. در اثر تماس مزمن علائم مشاهده شده عبارتند از: علائم عصبي و گوارشي شبيه افراد معتاد با الكل و همچنين بزرگ شدن كبد، التهاب سمي كبد و تجمع چربي در كبد. بايد با كلروفرم در محلهايي كه تهويه خوبي دارد كار نمود و استفاده از ماسك، عينك و روپوش مناسب توصيه مي‏شود.

NaoH ( سدیم هیدروکسید)

سود سوزآور یا سدیم هیدروکسید بفرمول NaOH که معمولا به نام کاستیک سودا (Castic Soda) نامیده می‌شود، ماده‌ای جامد و سفیدرنگ با دمای ذوب 1390درجه سانتی‌گراد و چگالی 2,13 می‌باشد. این ماده ، بسهولت می‌تواند رطوبت هوا را جذب نماید و بهمین دلیل ، باید هنگام حمل و نقل ، تحت پوشش‌های حفاظتی لازم قرار گیرد. این ترکیب ، در تماس با پوست ، دارای اثر خورندگی است و برای جلوگیری از اثرات سوزانندگی آن ، هنگام استفاده باید مورد توجه قرار گیرد.

آبپوشهای آن شناخته شده‌اند و محلول قلیایی قوی در آب پدید می‌آورد، یعنی در آب بطور کامل به یونهای تشکیل دهنده‌اش  ⁺Na و ^-OH  تفکیک می‌شود.

روشهای تهیه سود

الکترولیز محلول سدیم کلرید

بیشترین مقدار هیدروکسید سدیم تولیدی ، از طریق فرایند الکترولیز محلولهای کلرید سدیم در یکی از انواع ظروف الکترولیتی بدست می‌آید. بعنوان نمونه ، در فرایند پیل جیوه ) کاستنر-کلنر( Castner-Kellner  ، از جریانی از جیوه بعنوان کاتد استفاده می‌شود و ملغمه سدیم حاصل با آب ترکیب می‌شود و تولید هیدروکسید سدیم می‌نماید و در فرایند دیگر به نام پیل دیافراگم ، الکترولیت از آند به کاتد حرکت می‌کند و دیافراگم (از جنس پنبه کوهی یا سایر مواد غشایی) ، فراورده‌های آند و کاتد را از هم جدا می‌سازد. در هر دو فرایند ، علاوه بر سدیم ، گاز کلر نیز تولید می‌شود.

کاربردهای سود

سدیم هیدروکسید ، بعنوان یک باز قوی ، یکی از مواد شیمیایی صنعتی بسیار مهم بشمار می‌رود. برای نمونه ، تولید سود در سال 1980 در آمریکا ، 12 میلیون تن بوده است. در زمینه‌های مختلفی کاربرد دارد، از جمله در تولید  ابریشم مصنوعی ، خمیر کاغذ و کاغذ  ، مواد پتروشیمی و پارچه ، صابون و مواد شوینده  بکار می‌رود.

همچنین در آزمایشگاهها برای تعیین غلظت اسیدهای مجهول در تیتراسیون حجمی اسید - باز از محلول قلیایی هیدروکسید سدیم استاندارد استفاده می‌شود.

  استخراج (Extraction):

استخراج روشی است برای جداسازی که مستلزم انتقال جسمی از یک فاز به فاز دیگر میباشد. در بعضی مواقع لازم است برای بازیابی یک جسم آلی از محلول آبی از راههایی غیر از تقطیر استفاده شود. یکی از این راهها تماس دادن محلول آبی با یک حلال غیر قابل امتزاج با آب است. اگر حلال خاصیت جداسازی را داشته باشد بیشتر مواد آلی از لایه آبی به حلال آلی (حلال غیر قابل امتزاج با آب) انتقال پیدا میکند. روش استخراج مایع - مایع در جدا کردن ترکیبهای آلی از مخلوط مصرف بسیار زیادی دارد. یکی از خواص حلال که برای استخراج به کار برده میشود این است که قابلیت حل شدن آن در آب و یا هرماده دیگری که جسم آلی را در خود حل کرده کم باشد و یا بهتر از آن اینکه اصلا حل نشود. همچنین باید فرار باشد تا براحتی بتوان آنرا از ترکیب یا ترکیبات آلی استخراج شده، تقطیر نمود. با توجه به مطالب فوق جسم استخراج شونده باید در حلال استخراج کننده به خوبی حل شود و قابلیت انحلال در این حلال خیلی بیشتر از آب باشد. ضمنا حلال استخراج کننده هیچ نوع واکنشی با آب یا مواد قابل استخراج نباید بدهد.

هنگام انتخاب حلال جهت استخراج یک جزء از محلول باید چند اصل کلی را به خاطر سپرد.

(1) حلال استخراج با حلال محلول اصلی باید غیر قابل اختلاط باشند.

(2) حلال انتخابی باید برای جزء مورد نظر مناسبترین ضریب پخش و برای ناخالصیها یا اجزای دیگر ضرایب نامناسبی داشته باشد.

(3) حلال انتخابی باید مانند تبلور مجدد از نظر شیمیایی با اجزای مخلوط، واکنش نامناسبی ندهد.

(4) پس از استخراج باید بتوان حلال را به آسانی از جسم حل شده جدا کرد. معمولا حلال را با تقطیر جدا میکنند.

نکته : اسیدها و بازهای آلی را میتوان به طور انتخابی از حلالهای آلی غیر قطبی مانند اتر، دی کلرومتان، بنزن و غیره به کمک استخراج با محلول آبی که pH مناسبی داشته باشد جدا کرد. با خنثی کردن محلول آبی میتوان اسید یا باز آلی اولیه را دوباره از آن به دست آورد. افزایش باز آبی به محلول اسیدی باعث ازاد شدن باز آلی میشود، در حالی که افزایش اسید آبی به محلول بازی، اسید آلی را آزاد میکند.

برای انجام استخراج محلول را در قیف جدا کننده میریزند (توجه کنید شیر بسته باشد) و به آن مقداری حلال استخراجی اضافه میکنند (قیف نباید بیش از سه چهارم پر شود). دهانه بالای قیف جدا کننده را با در لاستیکی یا سنباده ای که اکثر قیفها دارا هستند میبندند. هنگام تکان دادن قیف آنرا به نحو به خصوصی نگه میدارند.

قیف و محتویات آنرا به شدت تکان میدهند تا دو مایع غیر قابل اختلاط تا حد ممکن با هم تماس پیدا کنند. منظور از این تکان آن است که سطح تماس دو حلال افزایش بیشتری یابد تا جسم در زمان نسبتا کمتری در بین آنها پخش شود و به حالت تعادل برسد. باید هر چند ثانیه قیف را برگرداند (شیر به طرف بالا) و با احتیاط شیر آنرا باز کرد تا گاز قیف خارج شود و فشاری که در آن ایجاد شده از بین برود. این عمل مخصوصا وقتی حلالی با نقطه جوش کم به کار میرود و یا یک محلول اسیدی با سدیم بی کربنات استخراج میشود (گاز CO₂ آزاد میشود) اهمیت پیدا میکند. در صورتی که این کار انجام نشود ممکن است در قیف و محتویات آن به شدت به بیرون بپرد. پس از تکان دادن کافی (حدود 2 دقیقه تکان شدید) برای آخرین بار گاز قیف را خارج میکنند و آنرا در روی حلقه ای قرار میدهند و میگذارند تا لایه ها از هم جدا شوند. پس از آن لایه پایینی را به دقت از راه شیر به داخل ظرفی ریخته و دو لایه مایع را از هم جدا میکنند.

قاعدتا لایه ها طوری جدا میشوند که حلال سنگینتر در قسمت پایین قرار میگیرد. بنابراین، آگاهی از دانسیته حلالهای مصرفی برای تشخیص لایه ها مفید است. با وجود این، این تشخیص بدون خطا نیست زیرا ممکن است ماهیت و غلظت جسم حل شده طوری باشد که دانسیته نسبی دو حلال را معکوس کن

 كاربرد روش هاي استخراج:

استخراج يكي از مهم ترين و سودمند ترين روش هاي جداسازی و تخليص مواد است.

این روش قديمي در زندگي روزمره نیز مورد استفاده قرار مي گیرد. برای مثال، تهيه چاي از برگ چاي و آب جوش یا تهيه قهوه از دانه هاي خرد شده قهوه، دو نمونه از فرايند استخراج از يک مخلوط جامد به وسیله يک حلال گرم (آب جوش) است.

استخراج بنزوئيك اسيد از نظر علمی:

يك گرم بنزوئيك اسيد را در 10 ميلي ليتر كلروفرم حل كنيد. محلول را در يك قيف جدا كننده (دكانتور) بريزيد و به آن 10 ميلي ليتر محلول سود 10 درصد اضافه كنيد.

در قيف را ببنديد و با رعايت نكاتي كه ذكر شد، بنزوئيك اسيد محلول در كلروفرم را به وسيله سود استخراج كنيد.

بعد از تكان دادن به مقدار كافي، قيف را روي حلقه جاي قيف كه به پايه وصل شده است قرار دهيد تا دو لايه از هم جدا شوند، در قيف را باز كنيد و لايه زيرين (كلروفرم) را در ظرفي (ارلن ماير يا بشر) بريزيد لايه بالايي را نيز در ظرفي ريخته كنار بگذاريد.

لايه كلروفرمي را دوباره به قيف جدا كننده منتقل كنيد و دوبار ديگر، هر بار با 10 ميلي ليتر محلول سود 10% استخراج كنيد. لايه بالايي جديد را به ظرفي كه لايه بالايي قبلي را ريخته ايد اضافه كنيد.

واكنشي را كه در لايه آبي صورت گرفته است بنويسيد.

PhCOOH + NaOH          PhCOONa + H₂O

به لايه آبي حدود 25 ميلي ليتر محلول هيدروكلريك اسيد 20% اضافه كنيد تا pH محلول حاصل، اسيدي شود (كاغذ تورنسل).

n     در اين حالت، رسوب سفيد رنگي ظاهر مي شود. اين رسوب بلوري سفيد رنگ چيست؟ بنزوئیک اسید

 

n     فرمول واكنش و محصول حاصل از افزايش اسيد :

PhCOONa + HCl           PhCOOH + NaCl

 

 

شرح آزمایش در آزمایشگاه :

وسایل و مواد مورد نیاز  :

·        بنزوئیک اسید

·        کلروفرم

·        سدیم هیدروکسید

·        قیف دکانتور

·        پوآر

·        پیپت

·        ارلن

·        گیره و پایه

مقدار یک گرم بنزوئیک اسید را با cc 10 کلروفرم ترکیب کرده ( در قیف دکانتور ) و 10cc  سود به آن اضافه می کنیم و در نهایت بعد ازمدتی مواد داخل قیف دکانتور تشکیل دو فاز میدهند  . کلرو فرم که چگالی بیشتری دارد پایین تر قرار می گیرد .

با چند بار جدا کردن کلرو فرم از مخلوط و اضافه کردن سود به آن مجدداً بنزوئیک اسید خالص به دست می آید .

نکته : برای آنکه بدانیم بنزوئیک اسید دارای ناخالصی است یا نه از کاغذ تورنسل استفاده می کنیم . اگرکاغذ تورنسل تغییر رنگ داد به معنای وجود کلروفرم در مخلوط است .

نکته مهم : ترکیب و حلال باید از یک جنس باشند زیرا جسم استخراج شونده باید در حلال استخراج کننده به خوبی حل شود که این کار زمانی صورت می گیرد که همه مواد شرکت کننده از یک جنس باشند ( هر دو قطبی یا هر دو غیر قطبی ) .

نکته : کاغذ نورنسل در محیط اسیدی قرمز و در محیط بازی آبی است .

 

تصعيد بنزوئيك اسيد

هدف آزمايش :

تصعيد بنزوئيك اسيد

تئوري آزمايش:

نكته :

روش تصعید را میتوان به جای تبلور برای تخلیص بعضی از جامدات به کار برد. در این روش از اختلاف فشار بخار اجسام جامد استفاده میشود و این عمل از جهتی به تقطیر ساده شباهت دارد. نمونه ناخالص در درجه حرارتی پایین تر از نقطه ذوب آن گرم میشود و مستقیما از حالت جامد به صورت بخار در می آید و بعد بخار حاصل فورا در سطح سردی به حالت جامد متراکم میشود (متبلور میشود). این دو مرحله بدون مداخله حالت مایع صورت میگیرد.

تصعيد :

فشار بخار يك ماده جامد با دما تغيير مي كند. به همين دليل، بعضي تركيبات جامد بدون اينكه از فاز مايع عبور كنند به آساني و مستقيما به بخار تبديل مي شوند. اين فرايند، تصعيد ناميده مي شود. چون بخار را مي توان دوباره جامد كرد از اين تبديل مي توان به عنوان روشي براي تخليص مواد استفاده كرد.

نكته :

عمل تخليص وقتي به خوبي انجام پذير است كه فشار بخار ناخالصيها مشخصا كمتر از فشار بخار ماده تصعيد شدني باشد. 

تصعید جامدات:

تصعيد خاصيتي است كه معمولا در مواد نسبتا غير قطبي با ساختمان بسيار متقارن ديده مي شود.

 تركيبات متقارن، غالبا نقطه ذوب و فشار بخار بالايي دارند.

تبخير پذيري آسان اين مواد از سطح جامد را معلول ضعيف بودن نيروهاي بين مولكولي مي دانند.

تصعيد بنزوئيك اسيد به روش علمي :

ساده ترين وسيله براي تصعيد، يك كپسول چيني يا يك شيشه ساعت (پيركس) است. مقداري از جسم را در وسط شيشه ساعت مي ريزيم و روي آن را با يك كاغذ صافي هم قطر با شيشه ساعت، كه در وسط آن سوراخ كوچكي ايجاد كرده ايم مي پوشانيم و يك قيف را به طور واژگون روي كاغذ قرار دهيم.

انتهاي قيف را با پنبه مسدود كنيم سپس شيشه ساعت را به ملايمت گرم مي كنيم. بهتر است براي گرم كردن از حمام بخار استفاده شود. چنانچه حمام بخار در دسترس نبود، بشري را كه قطر دهانه آن متناسب با قطر شيشه ساعت باشد تا دوسوم حجم از آب پر كنيد و شيشه ساعت و قيف را روي آن بگذاريد و آب را به ملايمت گرم كنيد.

نكته:

مولکولها در یک بلور ، حول محور خود در شبکه نوسان می‌کنند. توزیع انرژی جنبشی بین این مولکولها نظیر توزیع انرژی جنبشی بین مولکولهای مایع و گاز است. در یک بلور ، انرژی از مولکولی به مولکول دیگر منتقل می‌شود و از این‌رو انرژی هیچ مولکولی ثابت نیست. مولکولهای پرانرژی در سطح بلور می‌توانند بر نیروهای جاذبه بلور غلبه کرده، به فاز بخار بگریزند.

اگر بلور در یک ظرف سربسته باشد، سرانجام حالت تعادلی برقرار می‌شود که در آن حالت ، سرعت جدا شدن مولکولها از جامد با سرعت بازگشت مولکولهای بخار به بلور برابری می‌کند. فشار بخار یک جامد در دمای معین ، معیاری از تعداد مولکولها در حجم معینی از بخار در حالت تعادل است.

نكته:

گرچه فشار بخار برخی از جامدات ، بسیار کم است، ولی هر جامدی دارای فشار بخار است. مقدار فشار بخار با قدرت نیروهای جاذبه نسبت عکس دارد. به همین علت ، فشار بخار بلورهای یونی بسیار کم است.

شرح آزمايش در آزمايشگاه :

وسايل و مواد مورد نياز :

·        بنزوئيك اسيد ناخالص

·        شيشه ساعت

·        اسپاتول

·        قيف

·        كاغذ صافي

·        شعله

·        سه پايه و توري

نكته : قبل از انجام آزمايشاز دستكش و ماسك استفاده شود

شيشه ساعت را برداشته و نصف اسپاتول بنزويئك اسيد در آن ريخته كاغذ صافي را از وسط سوراخ كرده و روي شيشه ساعت مي گذاريم و يك قيف كه ته آن مسدود شده را وارونه روي آن قرار مي دهيم بعد با شعله ملايم به آن گرما مي دهيم تا بلور در جداره قيف و روي كاغذ صافي تشكيل شود .

نكته : اگر شعله زياد باشد بنزوئيك اسيد ذوب ميشود .

 

عوامل موثر در حلاليت

عوامل موثر در حلاليت

معمولا ترکيبات قطبي در حلالهاي قطبي و ترکيبات غير قطبي در حلالهاي غير قطبي حل ميشوند.

در ترکيبات مشابه افزايش نيروي بين مولکولي سبب کاهش حلاليت ميگردد.

در ترکيبات مشابه افزايش وزن مولکولي سبب کاهش حلاليت ميشود.

در ترکيبات مشابه وجود شاخه جانبي باعث افزايش حلاليت ميگردد.

 

استفاده از حلاليت در شناسايي جسم ناشناخته

استفاده از حلاليت تا اندازه اي عوامل شيميايي موجود در جسم آلي را مشخص ميکند. مثلا ترکيبات اسيدي معمولا در سود و ترکيبات قليايي معمولا در اسيد کلريدريک 5% حل ميشوند.

استفاده از حلاليت اطلاعاتي در مورد بعضي از خصوصيات ترکيب ناشناخته ميدهد. از حل شدن يک جسم در آب تا اندازه اي به قطبي بودن آن مطمئن ميشويم و يا در حاليکه اسيد بنزوئيک در آب حل نميشود اما در صورتيکه با سود ترکيب شود توليد بنزوات سديم ميکند که براحتي در آب محلول است.

استفاده از حلاليت اطلاعاتي را در مورد وزن مولکولي جسم ناشناخته ميدهد، مثلا در مورد سريهاي همانند (همولوگ) که داراي يک عامل شيميايي باشند معمولا آنهايي که تعداد کربن آنها کمتر از 4 باشد در آب حل و آنهايي که تعداد کربن آنها بيش از 5 اتم کربن باشد معمولا در آب نامحلولند.

 

طبقه بندي بر اساس حلاليت

آزمون حلاليت براي هر جسم مجهولي بايد انجام شود. اين آزمون در تشخيص گروههاي عاملي اصلي ترکيبات مجهول داراي اهميت است. حلالهاي متداول براي آزمايش حلاليت عبارتند از:

HCl 5%, NaHCO₃ 5%, NaOH 5%, H₂SO₄, Water, Organic Solvent

ترکيبات با توجه به حلاليتشان به 7 گروه تقسيم ميشوند:

گروه 1) ترکيباتي که هم در آب و هم در اتر محلولند

گروه 2) ترکيبات محلول در آب و نامحلول در اتر

گروه 3) نامحلول در آب ولي محلول در محلول رقيق سديم هيدروکسيد که به دو دسته زير تقسيم ميشوند:

          الف) محلول در سديم هيدروکسيد رقيق و محلول در سديم بيکربنات 5%

          ب) محلول در سديم هيدروکسيد رقيق و محلول در کلريدريک اسيد رقيق

گروه 4) نامحلول در آب ولي محلول در هيدروکلريدريک اسيد رقيق

گروه 5) هيدروکربنهايي که شامل کربن، هيدروژن و اکسيژن هستند ولي در گروه 1 تا 4 نبوده ولي در سولفوريک اسيد غليظ محلولند

گروه 6) تمام ترکيباتي که ازت يا گوگرد ندارند و در سولفوريک اسيد غليظ نامحلولند

گروه 7) ترکيباتي که ازت يا گوگرد داشته و در گروه 1 تا 4 نيستند. تعدادي از ترکيبات اين گروه در سولفوريک اسيد غليظ محلولند.

دسته بندي ترکيبات بر اساس حلاليت را ميتوان به صورت زير نشان داد. هر يک از گروههايي که با حرف لاتين مشخص شده اند بعنوان گروه حلاليت دسته اي خاص از ترکيبات شناخته ميشوند.

 

SA	اسيدهاي کربوکسيليک تک عاملي کمتر از 6 کربن و سولفونيک اسيدهاي آروماتيک
SB	آمينهاي تک عاملي کمتر از 7 کربن
S1	الکلهاي تک عاملي، آلدئيدها، کتونها، اترها، نيتريلها و آميدها ي کمتر از 6 کربن
S2	نمک اسيدهاي آلي، آمين هيدروکلرايد، آمينو اسيدها، کربوهيدراتها، پلي هيدروکسيها، اسيدهاي چند عاملي
A1	اسيدهاي آلي قوي، کربوکسيليک اسيدهاي داراي بيش از 6 کربن، فنولها با استخلافهاي الکترون گيرنده ارتو و پارا، بتا دي کتونها
A2	اسيدهاي آلي ضعيف، فنولها، انولها، ايمينها، ايميدها، سولفوناميدها، تيوفنولها کمتر از 5 کربن، بتا دي کتونها
B	آمينهاي آليفاتيک بيش از 7 کربن، آنيلينها (فقط يک گروه فنيل)، بعضي اکسي اترها
MN	ترکيبات خنثي متفرقه داراي نيتروژن يا گوگرد کمتر از 5 کربن
N1	الکلهاي کمتر از 9 کربن، آلدئيدها، متيل کتونها، کتونهاي حلقوي، استرهاي تک عاملي بيشتر از 5 کربن، اترهاي کمتر از 8 کربن، اپوکسيدها
N2	آلکنها، آلکينها، اترها، بعضي ترکيبات آروماتيک داراي عوامل فعال، کتونهاي غير از گروه بالا
I	هيدروکربنهاي اشباع، هالوآلکانها، آريل هاليدها، دي آريل اترها، آروماتيکها با گروههاي غير فعال

 

بخش عملي

حلاليت در آب

يک دهم گرم جسم جامد کاملا پودر شده و يا 2 قطره نمونه مايع را در لوله آزمايش ريخته و 3 سي سي آب مقطر بر روي آن بريزيد و با ضربه انگشت آن را مخلوط کنيد. پس از مدتي چنانچه اثري از نمونه مايع يا جامد ديده نشد انحلال صورت گرفته است. هنگامي که هواي آزمايشگاه سرد است چند لحظه گرم کردن محلول روي شعله ملايم، مفيد است.

حلاليت در اتر

مطابق حلاليت در آب، با حلال اتر در يک لوله آزمايش کاملا خشک، آزمون را انجام دهيد. مشاهده خط مرزي بين دو مايع معمولا مشکل است بنابر اين با تکان دادن، چنانچه محلول کدر شد انحلال صورت نگرفته است. ترکيبات غير يونيزه و آنهاييکه يک گروه عاملي دارند معمولا در اتر حل ميشوند.

حلاليت در سود 5%

به افزايش احتمالي درجه حرارت توجه کنيد. اگر ترکيب نا محلول به نظر ميرسد، کمي از قشر مايع رويي را بوسيله قطره چکان برداشته و به يک لوله کوچک انتقال دهيد. محلول کلريدريک اسيد 5% را قطره قطره به آن اضافه کنيد تا محلول اسيدي شود. اگر رسوب تشکيل شد، در گروه سوم قرار ميگيرد. هرگز حرارت به کار نبريد چون ممکن است باعث هيدروليز شود.

حلاليت در سديم بيکربنات 5%

اگر ترکيب مورد نظر در سود 5% محلول بود، حلاليت آنرا در بيکربنات 5% امتحان کنيد. مخصوصا به خروج گاز دي اکسيد کربن توجه کنيد. کربوکسيليک اسيدها، سولفونيک اسيدها و فنلهاي استخلافي در اين گروه هستند.

حلاليت در سديم کلريدريک اسيد 5%

بعضي از بازهاي آلي مثل نفتيل آمين، کلر هيدرات محلول در آب ميدهند ولي در زيادي اسيد رسوب ميکنند. اگر محلول بود در گروه چهارم است. اگر به نظر غير محلول است کمي از قسمت فوقاني مايع را با قطره چکان به لوله ديگري انتقال داده و محلول سود 5% اضافه کنيد تا قليايي شود. تشکيل رسوب مجهول را در گروه چهارم قرار ميدهد. حرارت بکار نبريد

حلاليت در سديم سولفوريک اسيد غليظ

اين آزمون را در لوله آزمايش خشک انجام دهيد. آيا تغيير رنگي مشاهده ميشود؟ به ايجاد ذغال، خروج گاز، پليمريزه شدن و يا ايجاد رسوب توجه کنيد.

حلاليت در سديم فسفريک اسيد 85%

پديده هايي مثل ايجاد رنگ و يا گرم شدن در اين مورد وجود ندارد.

... پيوند بزنيد

نام های شیمیایی یا علمی برای تعریف صحیح از ترکیبات مواد به کار می روند.شما بندرت از کسی بر سر میز ناهار کلرید سدیم در خواست کرده اید.این مهم است که یاد آور شویم نامهای معمولی غلط هستند واز مکان وزمان بهجای دیگر تغییر می کنند.بنابراین تظاهر نکنید که شما می شناسید تر کیبات شیمی از یک ماده را براساس نام عمومی آن.

نام عمومی	نام شیمیایی
استن	دی متیل کتن
اسید شیرین	اسید اگزالیک
الکل،آب جو	اتیل الکل
الکل چوب	متیل الکل
زاج سفید	آلومینیوم پتاسیم سولفات
آلومین	اکسید آلومینیوم
آنتی کلر	تیوسولفات سدیم
محلول آمونیاک	محلول آبی هیدروکسید آمونیم
تیزاب سلطانی	نیتروهیدروکلریک اسید
جوهر شوره	نیتریک اسید
ترکیب آروماتیکی آمونیاک	آمونیاک در الکل
پنبه نسوز	سیلیکات منیزیم
اسپرین	استیل سالسیک اسید
جوش شیرین	بی کربنات سدیم
روغن موز	ایزوآمیل استات
بنزن	بنزن
کلرید جیوه	کلرید جیوه
اکسید مس سیاه	اکسید مس
سرب سیاه	گرافیت
پودر سفید گری	آهک کلریدی
زاج آبی ،جوهرگوگرد	سولفات مس
کات کبود	سولفات مس
براکس	برات سدیم
گوگرد	سولفور
آب نمک	محلول آبی کلرید سدیم
روغن آنتیموان	تری کلرید آنتیموان
روغن قلع	انیدرید استانیک کلراید
کالومل –جیوه سفید	کلرید جیوه
کربولیک اسید	فنل
گاز اسید کربنیک	دی اکسید کربن
پتاس سوز آور	هیدروکسید پتاسیم
سود سوز آور	هیدروکسید سدیم
گچ	کربنات کلسیم
شوره	نیترات سدیم
زاج سفید-آب ورشو	سولفات پتاسیم کرومیک
آب ورشو	کرومات سرب
زاج سبز	سولفات فرو
کرم تار تار	پتاسیم بی تارتارات
پودر سنباده	اکسید آلومینیوم ناخالص
نمک فرنگی –سولفات دومنیزی	سولفات منیزیم
اتانول	اتیل الکل
فلوریت	فلورید کلسیم طبیعی
فرمالین	محلول آبی فرمالدئید
گچ فرانسوی	سیلیکات منیزیم طبیعی
سرب معدنی	سولفید سرب طبیعی
نمک سولفات دوسود	سولفات سدیم
سنگ گچ	سولفات کلسیم طبیعی
هیدروسیانید اسید	سیانیدهیدروژن
هیپو	محلول تیوسولفات سدیم
آهک	اکسید کلسیم
آهک	هیدروکسید کلسیم
آب آ هک	محلول آبی هیدروکسید کلسیم
سنگ جهنم	نیترات نقره
منیزی	اکسید منیزیم
اکسید جیوه	اکسیدجیوه
متانول	متیل الکل
الکل متیلی	متیل الکل
جوهرنمک	هیدروکلریک اسید
روغن زاج	اسید سولفوریک
روغن وازلین	متیل سالسیلات
حشره کش	استوارسنیت مس
پودر سفید	پودر کربنات کلسیم
روغن گلابی	ایزوآمیل استات
خاکستر مروارید	کربنات پتاسیم
گچ	سولفات کلسیم
مغز مداد	گرافیت
پتاس	کربنات پتاسیم
پتاس	هیدروکسید پتاسیم
اسید پروسیک	سیانید هیدروژن
پیرو	تتراسدیم فروفسفات
آهک زنده	اکسید کلسیم
مرکوری	جیوه
سرب قرمز	تترااکسید سرب
نمک روشل	تارتارات سدیم پتاسیم
زنگ آهن	اکسید فریک
الکل چوب پنبه	ایزوپروپیل الکل
نمک آمونیاک	کلرید آمونیم
نمک قلیا	کربنات سدیم
نمک سفره	کلرید سدیم
نمک لیمو	اگزالات مضاعف پتاسیم
نمک تارتار	کربنات پتاسیم
شوره	نیترات پتاسیم
سیلیس	دی اکسید سیلیکون
خاکستر قلیا-جوش شیرین	کربنات سدیم
آب قلیلایی	هیدرو کسید سدیم
لیوان آب	سیلیکات سدیم
آب آمونیاک	محلول هیدروکسید آمونیم
شکر	شکر
طلق-تالک	سیلیکات منیزیم
سرکه	اسید استیک رقیق ناخالص
ویتامین ث	اسید اسکوربیک
کربنات سدیم آبدار	کربنات سدیم
آبگینه	سیلیکات سدیم

 

تهيه پارانيترو استانيليد (NITRO ACETANILID)

عنوان :  تهيه  پارانيترو استانيليد

هدف:  طرز تهيه پارا نيترواستانيليداز طريق نيتره كردن استانيليد

 

تئوری:

 

از طريق نيتراسيون كنترل شده مي توان پارا نيترو استانيليد تهيه كرد

 

 

ادامه نوشته

سنتز پارا نيترو آنيلين ( NITRO ANILINE )

عنوان : تهيه  پارا نيترو آنيلين ( NITRO ANILINE )

هدف : در اين آزمايش انتظار مي رود دانشجو با مبحث نيتراسيون تركيبات آلي بيشتر آشنا شده و  مباحث ارايه شده در درس تئوري را عينا مشاهده نمايد.

 

تئوری :

 

پارا نيترو استانيليد از طريق هيدروليز در محيط اسيدي  داستيله مي شود و ايجاد پارا نيترو آنيلين مي كند. بدين ترتيب گروه استيل كه براي محافظت گروه عاملي  آمين بكار رفته بود براحتي خارج مي شود .

ادامه نوشته

سنتز دی بنزال استون با تراکم آلدولی

عنوان آزمايش : تهيه دي بنزال استون

هدف از آزمايش: آشنايي با تهيه دي بنزال استون

مواد لازم: آب، سديم هيدروكسيد ، اتانول، استون ، اتيل استات بنزالدهيد.

وسايل لازم: ارلن ماير،استوانه مدرج، بشر ،قیف بوخنر ،كاغذ صافي.

تئوری:

اگر مخلوط آلدئیدها و یا کتونهای متفاوت و یا هر دوی آنها در محیط حضور داشته باشند، منجر به تولید محصولات تراکمی متنوع میشود. در مورد کتونهای دارای دو گروه متیلن یا در حالت خاص دو گروه متیل مثل استون اگر نسبت مولی بنزآلدئید به استون به صورت 2 به 1 باشد دی بنزال استون به جای بنزال استون تشکیل میشود.

ادامه نوشته

گزارش کار آزمایش تصعید

مقدمه و تئوری:

فشار بخار يك ماده جامد با دما تغيير مي كند. به همين دليل، بعضي تركيبات جامد بدون اينكه از فاز مايع عبور كنند به آساني و مستقيما به بخار تبديل مي شوند. اين فرايند، تصعيد ناميده مي شود.

چون بخار را مي توان دوباره جامد كرد از اين تبديل مي توان به عنوان روشي براي تخليص مواد استفاده كرد. عمل تخليص وقتي به خوبي انجام پذير است كه فشار بخار ناخالصيها مشخصا كمتر از فشار بخار ماده تصعيد شدني باشد.

به عبارتی دیگر تنها می توان مواد جامدی را از هم جدا کرد که اختلاف فشار بخار زیادی از یکدیگر دارند.

در این روش نمونه در دمایی پایین تر از نقطه ی ذوب گرم می شود و مستقیماً از حالت جامد به صورت بخار در می آید و سپس بخار حاصل در سطح سردی به حالت جامد متبلور می شود.

تصعید جامدات:

تصعيد خاصيتي است كه معمولا در مواد نسبتا غير قطبي با ساختمان بسيار متقارن ديده مي شود. تركيبات متقارن، غالبا نقطه ذوب و فشار بخار بالايي دارند.

 تبخير پذيري آسان اين مواد از سطح جامد را معلول ضعيف بودن نيروهاي بين مولكولي مي دانند.

 

         

روش کار:

-        مقداری نفتالین ناخالص را بر روی شیشه ساعت ریخته،

-        انتهای یک قیف شیشه ای تمیز را مسدود ( با کاغذ یا پنبه ) و با دقت وزن می کنیم(=25.88g)

-        قیف را روی شیشه ساعت حاوی نفتالین برگردانده طوری که هیچ منفذی به بیرون نداشته باشد.

-   مجموع قیف و شیشه ساعت را به ملایمت گرم می کنیم؛ بهتر است براي گرم كردن از حمام بخار استفاده شود. چنانچه حمام بخار در دسترس نبود، بشري را كه قطر دهانه آن متناسب با قطر شيشه ساعت باشد تا دو سوم حجم از آب پر كنيد و شيشه ساعت و قيف را روي آن بگذاريد و آب را به ملايمت گرم كنيد. ( 30 الی 45 دقیقه آنرا به همان حال بگذارید )

-        طی این مدت در اثر حرارت نفتالین تصعید شده و روی قیف سرد متراکم می شود.

-        اجازه می دهیم سیستم کمی سرد شود. حال قیف را توزین کرده (=26.43 )

و وزن بلورها را گزارش می کنیم :

26.43 - 25.88 = 0.55 g
منبع:دنیای گزارش کار شیمی

تستهای شیمی آلی یک

  مجموعه۵۰ تست درس شیمی آلی یک ( مربوط به سال دوم رشته صنایع شیمیایی ) در سایت قرار گرفت ...

 

ادامه تست های شیمی آلی (۱)

ادامه نوشته

آزمایش رفلکس ( گزارشکار شیمی آلی)

نام آزمايش: رفلكس

هدف آزمايش: آشنايي با آزمايش رفلكس و چگونگي انجام آن

وسايل و مواد لازم: مبرد-بالن-قيف-هيتر-اسيد نيتريك و اسيد سولفوريك وتولوئن

تئوري آزمايش: رفلكس يا همان تقطير بازگشت است كه عوامل موثر بر انجام واكنش،برخورد شديد و در راستاي مناسب است.

تعريف رفلكس: شرايط مناسب براي مولكول هاي واكنش دهنده را ايجاد مي كند در رفلكس از انواع مبردها از قبيل مبرد حبابي ،لوله اي و مارپيچي استفاده مي شود.

طبق تعريف ديگر رفلكس عمل تبخير و ميعان مكرر را رفلكس مي نامند. زمان رفلكس از لحظه‌ي افتادن اولين قطره حساب مي شود.

نكات مهم: تنظيم دماي هيتر مهم است ودر سرعت رفلكس شرايط بايد طوري باشد كه مواد اوليه خارج نشود.

HNO­₃   →  NO₂+H₂O

چون نيترو دي اكسيد  گازي سمي است و ممكن است وارد هواي آزمايشگاه شود و به اين ترتيب بايد اين آزمايش را در زير هود انجام بدهيم و اگر دماي آزمايش طوري باشد كه مواد اوليه از سيستم خارج شود لازم است از حمام يخ استفاده شود.

روش كار: ابتدا اسيد نيتريك غليظ را با اسيدسولفوريك 0.5 مولار را در داخل بالن ريخته و بعد از آن مقداري تولوئن بهآن اضافه مي كنيم و مي بينيم كه وارد واكنش شده و بعد مبرد را به دستگاه وصل و دستگاه مورد آزمايش را آماده مي كنيم و بعد به وسيله هيتر به آن گرما مي دهيم مي بينيم كه گاز زرد پر رنگ از آن در داخل مبرد شده اين با آزمايش را با حمام يخ انجام مي دهيم ميبينيم كه اوضاع به حالت قبلي باز گشت و رنگ گاز زرد پر رنگ كم رنگ تر شد.

واكنش و محاسبات:

 + HNO₃ + H₂SO₄   تولوئن

چند ميلي ليتر تولوئن براي انجام واكنش با 2 ميلي ليتر اسيد نيتريك لازم است؟

         d ₌0.85        M ₌92تولوئن

HNO₃         d ₌1.4         M ₌63

2 ميلي اسيد نيتريك چند مول است؟

mol HNO₃=2ml×1lit/1000ml×1.4kg/1lit×1000gr/1kg×1mol/63gr = 0.04mol 

چند ميلي ليتر تولوئن نياز است؟

 = 0.04mol×92gr/1mol×1ml/0.85gr = 4.32mlتولوئن

منبع :  http://doly.blogfa.com

تستهای شیمی آلی یک

 

  مجموعه ۸۷ تست درس شیمی آلی یک ( مربوط به سال دوم رشته صنایع شیمیایی ) در سایت قرار گرفت ...

 

ادامه نوشته

تست های شناسایی کربوکسيليک اسيدها

 1- pH
شناسايي اين ترکيبات عمدتاً از طريق خصوصيات انحلال پذيري آنها صورت مي پذيرد. ويژگي هايي که در شناسايي کربوکسيليک اسيدها مورد استفاده قرار مي گيرد.  چنانچه ترکيب در آب انحلال پذير باشد، به آساني مي توان pH محلول آبي آنرا بوسيله کاغذ pH بررسي کرد. اگر ترکيب اسيد باشد، pH محلول پائين است.
ترکيباتي که در آب نامحلول هستند بايد در محلول اتانول و اب و يا متانول و آب حل شوند. ابتدا ترکيب را در الکل حل کنيد و سپس به آن کم کم آب اضافه کنيد تا کدر شود. با افزودن چند قطره الکل محلول زلال مي شود و سپس pH آنرا امتحان کنيد.

 2- سديم بي کربنات
مقدار کمي از ترکيب را در محلول آبي سديم بي کربنات 10 % حل کنيد. محلول را به دقت بررسي کنيد. اگر ترکيب اسيد باشد، تشکيل حبابهاي کربن دي اکسيد مشاهده مي شود.
2/0 گرم اسيد را به دقت وزن نموده در يک ارلن ماير 125 ميلي ليتر در 50 ميلي ليتر آب يا محلول اتانول حل نماييد .

 

 ۳- نقره نيترات اتانولي
يک قطره از مجهول يا چنانچه جامد است 5 قطره از محلول اتانولي غليظ آن را به 2 ميلي ليتر از محلول نقره نيترات اتانولي 2 % اضافه کنيد. اگر تا 5 دقيقه واکنشي انجام نشد. محلول را بوسيله حمام بخار حرارت دهيد چنانچه رسوبي تشکيل شود، در اثر افزايش 2 قطره نيتريک اسيد 5 %، رسوب کربوکسيلات نقره حل مي شود.

  ۴- معادل خنثي شدن N.E
کربوکسيليک اسيدها را به دليل خاصيت اسيدي مي توان با يک قلياي استاندارد مورد سنجش قرار داد و معادل خنثي شدن آنرا محاسبه کرد. معادل خنثي شدن يا وزن معادل اسيد در واقع وزن ملکولي اسيد تقسيم بر تعداد عوامل اسيد موجود در ملکول ،  n، است و به عبارت ديگر چنانچه معادل خنثي شدن را در تعداد گروههاي کربوکسيليک اسيد ضرب کنيد وزن ملکولي اسيد بدست مي آيد.

ممکن است براي حل کامل اسيد لازم باشد مخلوط را گرم کرد. اسيد را با استفاده از شناساگر فنول فتالئين بوسيله محلول سديم هيدروکسيد با نرماليته معلوم (N 1/0) تيتر نماييد. معادل خنثي شدن از معادله زير بدست مي آيد.

 

اگر اسيد فقط يک گروه کربوکسيلي داشته باشد در اينصورت معادل خنثي شدن با وزن ملکولي اسيد برابر است.
چنانچه از اتانول 95% به عنوان حلال استفاده شود، شناساگر فنول فتالئين نقطه پايان را دقيقا نشان نمي دهد و بايد از شناساگر برموتيمول آبي استفاده شود. هم چنين بعضي اسيدها را مي توان در مخلوطي از دو حلال نظير اتانول و بنزن يا اتانول و تولوئن مورد سنجش حجمي قرار داد.
معادل خنثي شدن براي کارهاي معمولي با تقريب 1±% محاسبه مي شود. اما چنانچه نمونه به دقت تخليص و خشک شده باشد با استفاده از يک روش خوب خطا را مي توان به 3/0±% کاهش داد. اگر مقدار معادل خنثي شدن بدست آمده با مقادير تئوري مطابقت نداشته باشد، پس از خشک کردن کامل دوباره مورد سنجش حجمي قرار داد.
براي اسيدهاي فرار آليفاتيک استخلاف نشده سبک ملکول يک تا شش کربنه از آزمايش تعيين ثابت دوکلاکس استفاده مي شود. هم چنين براي تعيين خصوصيات استرهايي که از چنين اسيدهايي مشتق شده اند ارزشمند است، مي توان اين اسيدها را از هيدروليز چنين استرهايي نيز بدست آورد.

تست های شناسایی الدهید ها و کتون ها

۱- (2 و 4- دي نيتروفنيل هيدرازين)

غالب آلدهيدها و کتونها در واکنش با 2 و 4- دي نيتروفنيل هيدرازين رسوب نارنجي مايل به قرمز تشکيل مي دهند، اما فقط آلدهيدها مي توانند کرومIV و نقره (I) را کاهش دهند. اين تفاوت واکنش پذيري به عنوان وجه تمايز بين آلدهيدها و کتونها است.

يک قطره از مايع مجهول را در يک لوله آزمايش کوچک بريزيد و يک ميلي ليتر واکنشگر 2 و 4- دي نيتروفنيل هيدرازين به آن اضافه کنيد. چنانچه مجهول جامد است حدود 10 ميلي گرم از آنرا در حداقل مقدار اتانول (95 %) يا دي اکسان حل کنيد سپس واکنشگر را به آن بيافزاييد، لوله آزمايش محتوي مخلوط را به شدت تکان دهيد. غالب آلدهيدها و کتونها فوراً رسوبي به رنگ زرد تا قرمز توليد مي کنند. اما براي بعضي ترکيبات براي تشکيل رسوب بايد 15 دقيقه صبر کرد و يا به آرامي آنرا حرارت داد. تشکيل رسوب به منزله مثبت بودن اين آزمايش است.

تهيه واکنشگر
 3  گرم (2 و 4- دي نيتروفنيل هيدرازين) در 15 ميلي ليتر سولفوريک اسيد غليظ بريزيد. در يک بشر 20 ميلي ليتر آب و 70 ميلي ليتر اتانول 95 % ريخته در حاليکه آنرا به شدت بهم زنيد آهسته محلول 2 و 4-دي نيتروفنيل هيدرازين را به مخلوط آبي اتانول اضافه نماييد. بعد از مخلوط کردن محلول را روي کاغذ صافي چين دار صاف کنيد. محلول صاف شده، معرف آماده براي واکنش است.

2- کروميک اسيد

يک قطره يا حدود 10 ميلي گرم (اگر مجهول جامد است) از نمونه را در يک ميلي ليتر استون (خالص براي واکنش) حل نماييد. چند قطره از واکنشگر کروميک اسيد اضافه کنيد، بدين ترتيب که يک قطره اضافه کنيد و بهم بزنيد سپس قطره بعدي را اضافه کنيد. چنانچه رسوب سبز رنگ تشکيل شود و رنگ نارنجي معرف از بين برود دليل بر مثبت بودن نتيجه آزمايش است. براي آلدهيدهاي آليفاتيک (RCHO) محلول براي 5 ثانيه کدر مي شود و پس از 30 ثانيه رسوب ظاهر مي شود.آلدهيدهاي آروماتيک (ArCHO) پس از (120 – 30) ثانيه رسوب مي دهند. اما بعضي موارد تشکيل رسوب پس از زمان بيشتري رؤيت مي شود. وقتي نتيجه آزمايش منفي است رسوب تشکيل نمي شود. اما، در بعضي موارد، رسوبي ديده مي شود اما رنگ نارنجي معرف باقي مي ماند.

در هنگام انجام اين آزمايش، بايد از خلوص استون اطمينان حاصل نماييد در غير اينصورت با واکنشگر واکنش مي دهد و نتيجه مثبت براي آن حاصل مي شود. لذا قبل از انجام آزمايش به لوله آزمايش کوچکي که محتوي استون است چند قطره کروميک اسيد اضافه کنيد و پس از مخلوط کردن 5-3 دقيقه صبر کنيد. اگر بعد از اين مدت واکنشي انجام نشده بود در اينصورت استون از خلوص کامل برخوردار است. چنانچه نتيجه آزمايش مثبت بود، از بطري استون ديگر استفاده کنيد و يا در استون مقداري پتاسيم پرمنگنات بريزيد و سپس تقطير کنيد و استون تقطير شده را که خالص است براي آزمايش بکار ببريد.

تهيه واکنشگر
يک گرم کروميک اسيد (CrO3) را در يک ميلي ليتر سولفوريک اسيد غليظ حل کنيد. سپس مخلوط را با دقت با 3 ميلي ليتر آب رقيق نماييد.
اين آزمايش در صورتي براي شناسايي آلدهيد سودمند است که شناسايي گروه کربونيل آن به وسيله واکنشگر 2 و 4- دي نيترو فنيل هيدرازين تأييد شده باشد. الکلها به اين واکنشگر پاسخ مثبت نمي دهند. اما به معرف کروميک اسيد جواب، مثبت مي دهند.

3- آزمايش تولنس

غالب آلدهيدها با محلول نقره نيترات آمونياکي واکنش مي دهند و نقره رسوب مي کند (آئينه نقره يي). کتونهاي معمولي به اين واکنشگر جواب نمي دهند. واکنشگر بايد بلافاصله قبل از مصرف تهيه شود. براي تهيه واکنشگر، يک ميلي ليتر از محلول تولنس (A) را با يک ميلي ليتر محلول تولنس (B) مخلوط مي کنيم. رسوب نقره اکسيد تشکيل مي شود و سپس قطره قطره محلول آمونياک را به مخلوط اضافه کنيد تا رسوب اکسيد نقره حل شود. اکنون واکنشگر براي انجام آزمايش را آماده است.
يک قطره از آلدهيد مايع يا 10 ميلي گرم اگر آلدهيد جامد است. در حداقل مقدار دي اکسان حل نمايند. اين محلول را به 2 يا 3 ميلي ليتر از واکنشگر که در لوله آزمايش کوچکي قرار دارد اضافه کنيد. محلول را خوب مخلوط کنيد. اگر رسوب نقره روي ديواره لوله تشکيل شد جواب آزمايش مثبت است. در بعضي موارد براي تشکيل رسوب نقره (آئينه نقره يي) لازم است لوله آزمايش را در حمام آب گرم قرار داد.

توجه : واکنشگر تولنس بايد در هنگام مصرف تهيه شود و هر چه باقي مي ماند بايد بلافاصله همراه با آب زياد و در ظرفشويي بريزيد. چنانچه محلول نگهداري شود امکان تشکيل نقره فولمينات (Ag2C2N2O2) که ماده بسيار انفجار پذيري است، وجود دارد. بنابراين واکنشگر تولنس را هرگز نبايد از قبل تهيه و نگهداري کرد.

تهيه واکنشگر
 محلول A از حل کردن 3 گرم نقره نيترات در 30 ميلي ليتر آب قابل تهيه است. محلول B، محلول سديم هيدروکسيد 10 % است.

4- آزمايش يدوفرم

اين آزمايش براي شناسايي متيل کتونها و ترکيباتيکه در اثر شرايط واکنش اکسيد شوند و به – Co – CH3 تبديل شوند، انجام پذير است، گروههاي ,-CH3CO  CHI2CO- ,CH2ICOبه آزمايش يدوفرم پاسخ مثبت مي دهند. براي واکنش وجود يک هيدروژن فعال در اتصال به کربني که فاقد ممانعت فضايي باشد لازم است. ترکيبات CH3CO - COCH3 , RCO - CH2 - CO - R , CH3CHOHR , CH3COR , CH3CH2OH  CH3CHO نسبت به واکنش يدوفرم واکنش پذيري دارند و رسوب زرد يدوفرم تشکيل مي دهند.
 4 قطره از مجهول مايع يا 1/0 گرم از مجهول جامد با 3 ميلي ليتر آب را در يک لوله آزمايش بزرگ (mm15*8/1) حل نماييد. چنانچه مجهول در آب حل نمي شود براي انحلال مجهول از 3 ميلي ليتر دي اکسان به جاي آب استفاده نماييد. و يک ميلي ليتر محلول سديم هيدروکسيد 10 % به آن مخلوط اضافه کنيد. سپس قطره قطره محلول يد – پتاسيم يديد در حاليکه بهم مي زنيد به مخلوط اضافه نماييد و بهم بزنيد افزايش يد را تا وقتي که رنگ قهوه يي محلول باقي بماند ادامه دهيد. رنگ يد اضافي را با اضافه کردن سود بصورت قطره قطره به همراه تکان دادن از بين ببريد. لوله را از آب پر کنيد و بگذاريد 15 دقيقه بماند. اگر ترکيب متيل کتون باشد يا در اثر شرايط اکسيد کنندگي، ملکول به متيل کتون تبديل شده باشد، رسوب زرد يدوفرم تشکيل مي شود. براي تأييد تشکيل رسوب يدوفرم، رسوب را صاف کنيد و پس از خشک کردن نقطه ذوب آنرا تعيين نماييد (نقطه ذوب يدوفرم ˚121-119 است) در صورت مصرف بيش از اندازه دي اکسان، يدوفرم را حل مي نمايد، افزايش آب به همين دليل است.

تهيه واکنشگر
20 گرم پتاسيم يديد و 10 گرم يد را در 100 ميلي ليتر آب حل نماييد.

5- آزمايش فريک کلريد

 آلدهيدها و کتونهايي که فرم انولي در آنها زياد است، به آزمايش فريک کلريد پاسخ مثبت مي دهند. چند قطره از محلول 5/2 % آبي فريک کلريد به يک ميلي ليتر از محلول آبي نمونه ( محلول آبي نمونه بايد حدود 1 تا 3 درصد وزني) اضافه نماييد. براي مشاهده رنگ تشکيل شده، محلول را خوب مخلوط کنيد. تشکيل رنگ معمولاً فوري است اما رنگ تشکيل شده تا مدت زيادي باقي نمي ماند.
 چنانچه نمونه جامد يا مايع در آب نامحلول بود، حدود 20 ميلي گرم از نمونه جامد يا يک قطره از نمونه مايع را در يک ميلي ليتر کلروفرم حل نماييد. يک قطره پيريدين و 3 تا 5 قطره از محلول 1 % (حجم / وزن) فريک کلريد در کلروفرم به آن اضافه نماييد. رنگ ايجاد شده به دليل تشکيل کمپلکس با يون (Fe(III است.

روش تهیه استانیلید

استانیلید خالص سمی است و از راه پوست به بدن صدمه می زند. از استانیلید در تهیه داروها و رنگها و همچنین به عنوان تثبیت کننده به محلول اب اکسیژنه استفاده می شود.               

روش تهیه :

 در یک بالن 250 میلی لیتر که متصل به یک مبرد حباب دار است 5 میلی لیتر انیلین و 5 میلی لیتر استیک انیدرید و 5 میلی لیتر استیک اسید یخزده و 0.1 گرم پودر روی بریزید. ( پودر روی ناخالصی رنگی موجود در انیلین را کاهیده و از اکسندگی ان در طول ازمایش جلوگیری می کند. ) مخلوط را به مدت نیم ساعت به اهستگی حرارت دهید و سپس محتویات بالن را وارد بشری که شامل 125 میلی لیتر اب سرد است کرده و هم بزنید. بشر را به وسیله یخ سرد کنید رسوبات حاصل را به وسیله قیف بوخنر صاف کنید و با اب سرد بشویید. برای خالص کردن بلورهای تولید شده از 125 میلی لیتر اب جوش که به ارامی به 12 میلی لیتر اتیل الکل وارد شده است استفاده کنید. رسوبات صاف شده توسط قیف بوخنر را وارد محلول فوق کرده و با سرد کردن مجدد و صاف کردن بلورهای خالص استانیلید را به دست اورید.

روش تهیه اسید بنزوئیک از بنزوئین

بنزوئیک اسید  C6H5COOH, یک جامد کریستالی بیرنگ و ساده ترین کربوکسیلیک اسید آروماتیک می باشد. نام آن از صمغ بنزوئین گرفته شده که برای مدت طولانی، تنها منبع بنزوئیک اسید بوده است. این اسید ضعیف و مشتقات آن به عنوان نگهدارنده ی غذاها و جلوگیری از فساد آنها مورد استفاده قرار می گیرند. بنزوئیک اسید یک پیش ماده ی مهم برای سنتز بسیاری از مواد آلی دیگر به شمار می رود.

روش تهیه :
در یک کپسول چینی کوچک محلولی از7 گرم سدیم هیدروکسید جامد و 1.5گرم سدیم برومات در 15 میلی لیتر اب تهیه کنید. به این محلول 6 تا 6.5 گرم بنزوئین نسبتا مرطوب را در چند نوبت اضافه کنید. در ضمن افزایش بنزوئین و پس از مخلوط واکنش را روی حمام بخار حرارت دهید و به طور مداوم هم بزنید. مخلوط نباید بیشتر از 90 تا 95 درجه گرم شود زیرا حرارت های بالاتر باعث تجزیه جسم می شود و ایجاد بنزوهیدرول می کند. گاهگاهی مقادیر کمی اب (به حجم 12 تا 15 میلی لیتر ) به ان افزوده تا از به دست امدن یک مخلوط غلیظ جلوگیری می شود. حرارت و به هم زدن را ادامه دهید تا قسمت کمی از مخلوط به خوبی در اب حل شود که معمولا به 1.5 تا 2 ساعت وقت نیاز دارد.
مخلوط واکنش را با 60 میلی لیتر اب رقیق کرده و ان را به همان حالت بگذارید ( ترجیحا یک شب ) .به منظور حذف ماده روغنی و یا محصول جامد جانبی محلول را صاف کنید. (دی فنیل متانول ) به مایع صاف شده توام با چرخاندن مقدار کافی سولفوریک اسید 40% ( تهیه شده از 5 میلی لیتر سولفوریک اسید غلیظ در 15 میلی لیتر اب ) به ارامی اضافه کنید تا به نقطه ای درست نزدیک ازاد شدن برم برسد. معمولا در حدود 17 میلی لیتر سولفوریک اسید مورد نیاز است. بنزیلیک اسید را به وسیله خلا جمع اوری کنید و به طور کامل با اب بشویید و فشار دهید تا خشک شود. بنزیلیک اسید را می توان به وسیله اب داغ متبلور کرد.
منبع:وبلاگ گزارشکار نویسی

ذوب قلیایی

در یک لوله آزمایش کاملا خشک (حدود 150 در 12 میلیمتر غیر پیرکس) یک تکه سدیم کوچک تمیز به ابعاد تقریبی 4 میلیمتر بیندازید (سدیم را به وسیله کاردک تمیز و خشک بردارید) و لوله را با گیره بگیرید و ته لوله را با شعله کوتاه به ملایمت حرارت دهید تا سدیم در داخل لوله ذوب شده و به صورت دود سفید در آید و بخارات تا ارتفاع حدود 2 سانتی متر بالا رود، سپس لوله را از شعله دور کرده و به آن چند ذره جسم جامد (حدود 20 میلی گرم) یا حدود سه قطره مایع مورد آزمایش (ترجیحا طی چند نوبت) طوری اضافه کنید که مستقیما در ته لوله و بر روی دود سفید سدیم ریخته شود (دقت کنید ممکن است انفجار کوچکی رخ دهد بنابر این این آزمایش را حتما زیر هود و تحت نظر مربی آزمایشگاه انجام دهید) و بعد بتدریج لوله را تا سرخ شدن گرم کنید (احتیاط: موقع حرارت دادن، دهانه لوله را به طرف خود یا فرد دیگری نگیرید) سپس لوله داغ را داخل یک بشر کوچک حاوی 10 میلی لیتر آب مقطر وارد کنید تا بشکند. مخلوط را تا جوش حرارت داده و سپس صاف کنید محلول صاف شده باید زلال و قلیایی باشد. در صورتیکه تیره باشد، احتمالا تجزیه ناقص بوده و ذوب قلیایی باید دوباره تکرار شود.

روش دیگر استفاده از لوله آزمایش پیرکس است. در این روش مطابق بالا عمل کنید اما پس از ذوب قلیایی اجازه دهید لوله سرد شود و سپس 3 الی 4 میلی لیتر متانول به آن اضافه کنید تا سدیم اضافی را تجزیه کند سپس بر روی آن آب مقطر بریزید تا نصف لوله پر شود و برای چند دقیقه به ملایمت بجوشانید. سپس مخلوط را صاف کنید و ازمایشات مربوطه را انجام دهید.

روش تهیه تولوئن ( C6H5CH3 )

تولوئن ، مایعی است بی‌رنگ با نقطه انجماد 95.1- درجه سانتی‌گراد و جوش 110.6درجه سانتی‌گراد و در ساختار دماسنج‌های دمای پایین بکار می‌رود. همینطور تولوئن ، حلال خوبی در شیمی آلی بشمار می‌رود.

روش ازمایش
در داخل یک لوله آزمایش بزرگ و مقاوم ، 2ml از مایع بنزن را با چند قطره از یدید متیل ( CH3I ) و 0.4 گرم آلومینیوم کلراید (AlCl3 ) پودری شکل به آرامی حرارت دهید تا هنگامی که کاغذ تورنسل مرطوب شده در بالای لوله آزمایش ، از رنگ آبی به سرخ تبدیل شده و پایان واکنش را مشخص نماید.

واکنش صورت گرفته به صورت زیر است:

C6H6 + CH3I (+AlCl3 + Heat )  →  HI + C6H5CH3

این ، یک واکنش جانشینی الکترونخواهی از نوع واکنشهای فریدل- کرافت است. این واکنش ، نشان می‌دهد که بنزن ، تمایلی برای انجام واکنشهای افزایشی ندارد و با حفظ هر سه پیوند دو گانه خود ، در واکنش جانشینی شرکت می‌کند.

شناسایی کربن و هیدروژن

طبیعت ارگانیک مواد به وسیله حرارت دادن آنها بر روی چینی، پلاتین و یا هر فلز بی اثر دیگری ثابت می ماند. ماده آلی با شعله کم و بیش دود کننده سوخته و ذغال میشود و پس مانده سیاه رنگی بر جای میگذارد که نشان دهنده وجود کربن است.

برای آزمایش مستقیم وجود کربن و هیدروژن به روش زیر عمل می کنیم.

حدود 300 میلی گرم از ماده جامد و یا نیم میلی لیتر از ماده مایع را با 1 الی 2 گرم مونواکسید مس خشک (CuO) پودر شده، در یک لوله آزمایش خشک به طور یکنواخت مخلوط کنید و سر لوله آزمایش را با چوب پنبه سوراخداری که لوله رابطی از آن گذشته ببندید. سر دیگر لوله رابط را وارد ظرفی محتوی سولفات مس بدون آب که سفید رنگ است نموده و خروجی ظرف را به  ظرفی محتوی آب آهک Ca(OH)­2 اتصال دهید. حال لوله آزمایش محتوی مخلوط ماده آلی و پودر اکسید مس را گرم کنید و کم کم درجه حرارت را بالا ببرید تا محتوی لوله آزمایش سرخ شود. تشکیل قطرات آب در بالای لوله آزمایش و یا آبی رنگ شدن سولفات مس خشک دلیل بر وجود هیدروژن و کدر شدن آب آهک دلیل بر وجود کربن است.

تهیه سیکلوهگزن

یکی از روشهای تهیه ترکیبات سیر شده آبگیری از الکلها در مجاورت یک اسید معدنی مثل اسید سولفوریک است. مکانیسم این واکنش در سه مرحله صورت میگیرد.

1- انتقال یک پروتون از اسید به الکل و تشکیل الکل پروتونه

2- جدا شدن یک مولکول آب و بوجود آمدن یون کربونیوم

3- خروج یک پروتون از یون کربونیوم و تشکیل آلکن

روش کار:
50 گرم سیکلوهگزانول را در یک بالن 250 میلی لیتری دو دهانه که مجهز به یک مبرد برگشتی و یک ترمومتر است ریخته و 3 میلی لیتر اسید سولفوریک غلیظ را کم کم و در حال به هم زدن به آن اضافه کنید. آنگاه چند عدد سنگ جوش ریخته و بالن را به مدت نیم ساعت رفلاکس کنید و بگذارید تا محلول خنک شود. (دقت کنید در مدت عمل رفلاکس دما نباید بیش از 90 درجه بشود.)

حال محصول را در یک قیف جدا کننده ریخته و به آن 12 میلی لیتر محلول اشباع نمک طعام و 10 میلی لیتر محلول کربنات سدیم 10 درصد اضافه میکنیم. (برای خنثی سازی اسید اضافی). محتوی قیف جدا کننده را به شدت به هم بزنید و بعد فاز آبی را دور بریزید و به فاز آلی آب مقطر افزوده خوب به هم بزنید و پس از جدا شدن دو فاز، فاز آبی را دور بریزید و فاز آلی را به یک بشر خشک منتقل کرده و به آن 2 الی 4 گرم کلرید کلسیم اضافه کنید تا آب اضافی محلول آلی را جذب کند. بعد از حدود 20 دقیقه آنرا صاف کنید.

حال محلول را تقطیر ساده کنید و جسمی که در دمای حدود 80 الی 85 جدا میشود سیکلو هگزن میباشد.

کروماتوگرافی

کروماتوگرافی بر اصول کل پخش فاز بنیان نهاده شده است. به طور خلاصه، در این روش جریان یک فاز از کنار (یا از داخل) فاز ساکنی میگذرد و در این حال فاز ساکن اجزای آنرا به طور انتخابی خارج میکند. این خروج یک عمل تعادلی است و مولکولهای اجزاء دوباره داخل فاز متحرک میشوند. هنگامی که ثابت پخش دو یا چند جزء در این دو فاز با هم متفاوت باشند، اجزای مربوط در فاز متحرک میشوند. هنگامی که ثابت پخش دو یا چند جزء در این دو فاز با هم متفاوت باشند، اجزای مربوط در فاز متحرک از هم تفکیک میشوند. به طور ساده میتوان گفت که هر چه فاز ساکن یک جزء را محمتر نگه دارد، در صد مولکولهای جزئی که بی حرکت نگه داشته شده بیشتر میشود. جزء دیگری که با شدت کمتر نگه داشته میشود نسبت به جزء اول در فاز متحرک درصد مولکولی بیشتری خواهد داشت. بنابراین به طور متوسط مولکولهای جزئی که با شدت کمتر نگه داشته میشوند، نسبت به مولکولهای دیگر با سرعت بیشتری از روی فاز ساکن میگذرند (در جهت جریان) و در نتیجه اجزای مربوط به قسمتهای مختلف فاز ساکن (باندها) منتقل میشوند.
فاصله باندها به طور خطی به مسافتی که در ستون طی میشود بستگی دارد. به طور کلی هر چه مسافت طی شده بیشتر باشد، فاصله باندها زیادتر خواهد شد. یادآور میشود که اجزای مخلوط باید ضرایب پخش متفاوتی داشته باشند تا بتوان آنها را به کمک پخش فاز تفکیک کرد. در صورتی که این ضرایب به هم نزدیک باشند، اجزای مربوط فقط به طور جزئی به باندهای جداگانه تفکیک میشوند. البته میتوان طول مسیر را زیاد کرد و به اجزاء فرصت داد تا بیشتر از هم جدا شوند.
کروماتوگرافی چهار نوع مهم دارد که بر اصول توصیف شده بالا متکی هستند. این انواع عبارتند از کروماتوگرافی گازی (کروماتوگرافی تفکیکی گاز مایع)، کروماتوگرافی ستونی، کروماتوگرافی لایه نازک (TLC) و کروماتوگرافی کاغذی.

آزمایش تست های شناسایی الکل ها

الکل ها دسته بزرگی از ترکیبات الی حاوی گروه هیدروکسی (OH) هستند که منبع طبیعی ان ها گیاهان بوده و در صنعت از مشتقات نفت نظیر اتیلن ساخته می شود. استفاده وسیع ان ها به عنوان حلال ̦ پاک کننده ̦ سوخت و نیز به عنوان موادی که در صنعت دارویی مصرف دارند. این ترکیبات اغلب در گروههای حلالیت N1 , S1 و یا N2  قرار دارند و به طریق زیر شناسایی می شوند:

تست سدیم

تست سریک امونیوم نیترات

معرف جونز ( انیدرید کرومیک ̦ کروم تریوکسید )

معرف لوکاس

معرف پریدیک اسید

ادامه نوشته

روش تهیه پلی وینیل استات

0.75 گرم پلی ونیل الکل را در یک بالن دو دهانه بریزید و 25 میلی لیتر اب بهان اضافه کنید. بالن را به مبرد وصل کنید و داخل حمام 90 درجه سانتیگراد بگذارید. محتویات بالن باید مرتب هم زده شود تا پلی وینیل الکل حل شود. بعد از حل شدن پلی ونیل و بر طرف شدن کف روی ان اولسی فایر یا پایدار کننده است. 0.2 گرم امونیم پرسولفات . 0.1 گرم سدیم استات را دقیقا وزن کرده و در 5 میلی لیتر اب مقطر حل کنید. این محلول را به عنوان محلول شماره دو در نظر بگیرید. 12 میلی لیتر وینیل استات را نیز به عنوان محلول شماره دو در نظر بگیرید. به هنگام اضافه کردن محلول شماره یک و دو دمای حمام را به 80 درجه سانتیگراد برسانید و به مدت 60 دقیقه دو محلول را متناوبا و قطره قطره به محتویات بالن اضافه می کنیم به طوری که ابتدا مونومر و بعد اغازگر ( ابتدا محلول شماره دو و بعد محلول شماره یک ). بعد از اینکه مونومر تمام شد حدود 5 دقیقه نیز اولسیون را هم بزنید و بعد سرد کنید.       

پلی استیرن ( یونولیت )

یونولیت یا پلی‌استیرن (Polystyrene) که در ایران با نام‌ تجاری پلاستوفوم هم شناخته می‌شود، نوعی پلیمر سفید رنگ و عایق رطوبت و صدا و حرارت است که از فرایندهای پتروشیمی تهیه می‌شود. این ماده اولین بار توسط آلمان نازی در جنگ جهانی دوم برای ساخت پل‌های شناور روی آب ساخته شد.

مونومر این پلیمر استیرن است. پلی استیرن ویژگی بلوری ندارد و بنابرین بسیار شفاف است. تراکم حاقه های بنزنی متصل به زنجیر اصلی درشت مولکول مانع نظم ساختاری گشته و باعث مس شود پلی استیرن ماهیتا بی شکل باشد.با توجه به اینکه دمای گذار شیشه ای شدن پلی استیرن خیلی بالاتر از دمای معمولی است پلاستیک مفیدی است. این ویژگی باعث می شود که پلاستیک فوق العاده سخت و کمی شکننده باشد.

این پلی مر سخت , شکننده , شفاف و صیقل است و چگالی ان حدود 1.09 - 1.04 g/ml است. نور معمولی را تا حدود 90 درصد از خود عبور می دهد و ماده مناسبی جهت تهیه شیشه مصنوعی و ویترین ها در فضای بسته است.

روش تهیه :

مخلوطی از 22 میلی لیتر اب مقطر و 0.36 میلی لیتر محلول سدیم فسفات 10% و 0 میلی لیتر امونیاک غلیظ را در بالن بریزید و بر روی هم زن مغناطیسی قرار دهید و با سرعت 100 - 60 دور در دقیقه هم بزند.

6 میلی لیتر اب مقطر و 0.75 میلی لیتر کلسیم کلرید 10% را به تدریج در طول 30 دقیقه به وسیله قیف جداکننده به بالن اضافه کنید. این غمل باعت تشکیل کلسیم فسفات می شود که برای پخش مونومر در محیط به کار می رود. پس از اضافه کردن این مخلوط را داخل حمام اب 90 درجه سانتیگراد بگذارید و دمای بخاری و سرعت مگنت را تا انتهای واکنش ثابت نگه دارید. به 10 میلی لیتر مونومراسیون تقطیر شده 0.4 گرم بنزوئیل پروکسید اضافه کنید و پس از حل شدن این مخلوط را به وسیله قیف جداکننده در 10 دقیقه به مخلوط اضافه کنید. پس از دو ساعت پلی استیرن حاصل را روی قیف بوخنر صاف کنید و پس از شستشو با اب یا کلریدریک اسید 2% در اتو 40 درجه سانتیگراد خشک کنید.

 

سنتز استانیلید از آنیلین

استیل دار کردن آنیلین با استفاده از استیک انیدرید در محیط اسیدی به سادگی و با راندمان نسبتا خوبی امکانپذیر است. عامل استیله کننده در این آزمایش استیک انیدرید میباشد.

روش کار

10 سی سی آنیلین را به یک بشر حاوی محلولی از 9 سی سی HCl غلیظ در 250 میلی لیتر آب اضافه کنید. مخلوط را کاملا به هم بزنید تا آنیلین حل شود. در صورتی که محلول رنگی بود حدود 2 گرم کربن فعال به آن اضافه کنید و 2 دقیقه بجوشانید و صاف کنید تا محلول شفاف بدست آید.
محلولی از 17 گرم سدیم استات در 50 سی سی آب تهیه کنید.
به محلول آنیلین در اسید کلریدریک (محلول اول) 13 سی سی استیک انیدرید اضافه کرده و به هم بزنید تا محلول همگن به دست آید. محلول حاصل را بلافاصله به بشر حاوی حاوی محلول سدیم استات اضافه کنید. بشر را در حمام یخ گذاشته و بشدت به هم بزنید تا کریستالهای بیرنگ استانیلید جدا شوند. کریستالها را صاف کرده و با آب سرد بشویید و آنها را خشک کنید.
در صورتی که استانیلید رنگی باشد نشانه ناخالصی است. برای خالص سازی، آنرا در حد اقل آب داغ تبلور مجدد نمائید.
راندمان و نقطه ذوب را تعیین کنید.

روش تهیه پرلون ( نایلون 6 )

روش‌های تهیه پلی ‌آمیدها با روش‌های تهیه پلی ‌استرها مشابهند. در سال 1936، دانشمند آلمانی "شلاک" موفق به پلیمریزاسیون کاپرولاکتام و تولید نایلون 6 شد. این نایلون به نام تجارتی "پرلون" در اروپا وارد بازار شد و پس از جنگ جهانی دوم ، تولید نایلون 6 در اکثر کشورها شروع شد.
پرلون (Perlon) ، پلی آمید مشهوری است که در اشل صنعتی از واکنش خود تراکمی 6- آمینوهگزانوئیک اسید بدست می‌آید.

این ترکیب از طریق نوآرایی "بکمن" سیکلوهگزانون اکسیم و تبدیل به 4- کاپرولاکتام قابل دسترسی است. وزن مخصوص نایلون ، 1.14است و در حدود 215-220 درجه سانتی‌گراد ذوب می‌گردد.
 
مهم‌ترین کاربرد نایلون 6 ، در ساخت تایر اتومبیل ، تولید نخ ماهیگیری به قطر 0.1mm تا 1.5mm برای مصارف ماهیگیری ، تهیه طناب به اقطار مختلف تا 10cm برای بستن و یدک کشیدن کشتی‌ها ، ساخت لوله ، تولید جوراب و انواع لباسهای مختلف زنانه و مردانه ، ساخت فرشهای ماشینی ، موکت ، پرده ، رویه مبل و بافت انواع دیگر پارچه است.

روش تهیه
در مرحله اول برای تولید صنعتی ، (چون مرحله اول پلیمریزاسیون) ، کاپرولاکتام مذاب همراه کمی دی‌اکسید تیتان و اسید استیک توسط یک فیلتر وارد لوله‌های رآکتور پلیمریزاسیون می‌شود، پلیمری که تولید گردید، پس از خروج از رآکتور بالافاصله وارد سیستم ریسندگی می‌گردد. در مرحله دوم که شامل ریسندگی است، نایلون 6 به حالت مذاب وارد منافذ ریزی شده و از آن به صورت رشته‌های ظریفی خارج می‌گردد.
این رشته‌ها ، 5 برابر طول خود کشیده می‌شوند. سپس با آب بشویید و خشک کنید و به صورت کلاف بپیچید.

منبع:وبلاگ گزارشکار نویسی

تهیه نایلون 6 و 6 به روش پلیمریزاسیون

پلی آمیدها ترکیباتی هستند که واحد –Ca-NH- در آنها تکرار شده است که پلی آمیدهای آلیفاتیک مهمترین این پلیمرها هستند. پلی آمیدها معمولا یا بطریق آمید شدن مستقیم یک دی‌اسید با یک دی‌آمین و یا بطریق خود آمیدشدن یک آمینو اسید تهیه می‌شوند. بسپارش آمینو اسیدها از این جهت که تمایل زیادی به حلقه شدن دارند، سودمند نیست.

یکی از مهمترین پلی آمیدها ، پلی هگزا متیلن آدیپامید است که یک لیف پلاستیک عالی با دمای ذوب بلورین (265 درجه سانتی‌گراد) بالاست. نایلون 6 و6 که بطور متوسط تهیه شده است، در حد متوسط بلورین است. جهت تهیه الیاف نایلون 6 و 6 نیاز به هگزا متیلن دی آمین و اسیدآدیپیک است. هگزا متیلن دی آمین از هیدروژناسیون آدیپونیتریل (که خود از ترکیب آمونیاک و اسیدآدیپیک تهیه می‌شود)، بدست می‌آید و اسید آدیپیک از اکسیداسیون سیکلوهگزان تهیه می‌شود.
وزن مخصوص نایلون 6 و 6، حدود 1,14 است. در مجاورت هوا و در 150درجه سانتی‌گراد شروع به زرد شدن می‌کند و در 250درجه سانتی‌گراد ذوب می‌شود. ولی در مجاورت ازت بدون زرد شدن در 263 درجه سانتی‌گراد ذوب می‌شود. در برابر شعله آتش نمی‌گیرد، ولی ذوب می‌شود. نایلون 6 و 6 پایدار و دارای الاستیسیته خوبی است. این الیاف در برابر پاره شدن ، تغییر شکل دادن ، سایش و فرسایش مقاومت زیادی دارند. ضمنا اسیدها و قلیایی‌های ضعیف و مواد شوینده ، روی آن بی‌اثرند.

این نایلون در شرایط متعارفی تنها %4 رطوبت جذب می‌کند و باکتری‌ها روی این الیاف رشد نمی‌کنند. با مقایسه با الیاف سلولزی مقاومت بیشتری در برابر شعله خورشید دارد.
نایلون 6 و 6، عایق الکتریسیته ساکن است و بدلیل کاربردش در ماشین‌های نساجی مسئله‌ای ایجاد نمی‌کند. رنگ پذیری نایلون 6 و 6 بسیار عالی است.

از این نایلون 6 و 6 ، در تولید انواع فرشهای ماشینی ، رویه مبلمان و پرده استفاده می‌شود. نایلون 6 و 6 در تولید کلیه لباسهای زنانه و مردانه مصرف می‌شود. همچنین در تورهای ماهی‌گیری ، چترهای نجات ، طناب ، نوارهای نقاله ، نخهای خیاطی و... مصرف دارد.

روش آزمایش
5 میلی لیتر از محلول 5 درصد آبی هگزا متیلن دی‌آمین را به داخل بشر بریزید. سپس 5 قطره از محلول 2M آمونیاک بدان اضافه کنید. بدقت 5 میلی لیتر از محلول 5 درصد آدیپوئیل کلراید در سیکلوهگزان را از دیواره بشر روی فاز آبی منتقل کنید. دو لایه تشکیل می‌گردد و سطح تماس با لایه‌ای از پلیمر پوشیده می‌شود. این لایه را بوسیله گیره مناسبی روی بهمزن شیشه‌ای پیچیده و آن را بچرخانید.
در طی چرخش بطور پیوسته پلیمر تشکیل شده و نهایتا پس از مصرف معرفها ، پلیمر بریده می‌شود. پلیمر آمید (نایلون 6 و6) حاصله را چندین بار با آب شسته و روی کاغذ صافی جهت خشک کردن قرار دهید.

منبع:دنیای گزارش کار شیمی

تعیین نقطه ذوب ( melting point )

نقطه ذوب دمایی است که جامد به مایع تبدیل و یا دمایی که در ان فشار بخار مایع و جامد برابرند .زمانیکه یک جامد در اثر حرارت ذوب میگردد با پدیدارشدن مایع بین مایع و جامد تعادل برقرار می گردد و ادامه گرما باعث تبدیل جامد به مایع می گردد. معمولا ماده الی خالص دارای نقطه ذوب معین و بسیار سریع می باشد.

وجود مقدار کم ناخالصی نقطه ذوب را تغییر می دهد لذا داشتن نقطه ذوب جسم خالص ونتیجه حاصله از یک ازمایش خلوص جسم را تعیین می کند .( در این مورد استسنائاتی هم وجود دارد )

 

روش میکرو

یک لوله موئین به طول 7 – 5 سانتی متر برداشته یک دهانه ان را با استفاده از شعله مسدود کنید.

نمونه جامد مورد نظر را کاملا پودر کرده و وارد لوله موئین کنید ( لوله موئین 5 – 7 سانتی متر پر شود )

لوله موئین را طوری به ترمومتر متصل نمایید که انتهای لوله و ترمومتر هم سطح باشند ( این کار را به کمک سیم یا حلقه نازک و کوچک لاستیکی انجام دهید ولی نباید در حمام قرار گیرد )

ترمومتر اماده شده را به کمک گیره و پایه طوری به حالت اویزان درون حمام قرار دهید که مخزن ترمومتر و ماده جامد درون مایع قرار گیرند .( مایع حمام معمولا از پارافین – گلی کول – گلیسیرین – اسید سولفوریک غلیظ که نقطه جوش بالایی دارند استفاده میشود)

سپس حمام را به ارامی حرارت دهید به طوری که ماکزیمم هر یک دقیقه دو درجه سانتیگراد بالا رود. دمای شروع نقطه ذوب و دمایی که در ان اخرین قسمت جامد دوب میگردد را یاداشت کنید. تفاضل این دو عدد را در اصطلاح دامنه ذوب می گویند .

دامنه ذوب ترکیبات خالص معمولا 2 – 0.5 درجه سانتیگراد است.

                                                                   

                                                               

 

روش ماکرو

دمای ذوب را می توان به روش ماکرو بدست اورد و ملاحظه نمود که در طول ذوب دما ثابت است .انواع دستگاههای ساده الکتریکی برای تعیین نقطه ذوب ترکیبات الی به روش ماکرو وجود دارد .

تعیین نقطه جوش ( Boiling point )

نقطه جوش دمائی است که در ان فشار بخار مایع برابر فشار بخار جو می گردد لذا برای ثبت نقاط جوش ذکر فشار خارجی را می طلبد و زمانیکه فشار ذکر نشود منظور نقطه جوش در فشار یک اتمسفر کامل می باشد که نقطه جوش نرمال نامیده میشود .

بعضی از مایعات قبل از رسیدن به نقطه جوش تجزیه می شوند .

روش اندازگیری نقطه جوش به مقدار مایعی که در اختیار داریم بستگی دارد اگر مقدار زیاد باشد از روش تقطیر و اگر کم باشد از روش میکرو استفاده میشود .

 

روش میکرو

انتهای لوله موئین را به کمک شعله مسدود کنید و به طول یک سانتیمتر بشکنید و از طرف دهانه باز ان را دریک لوله ازمایش خشک و تمیز از جنس شیشه نازک به قطر 7 – 5 میلی متر وارد کنید.

داخل لوله ازمایش مایعی را که میخواهید نقطه جوش بگیرید انقدر بریزید که لوله موئین را بپوشاند .

لوله ازمایش را با کمک سیم یا لاستیک به ترمومتر متصل کنید به طوری که مخزن ترمومتر در کنار مایع داخل لوله ازمایش باشد.

ترمومتر را به کمک گیره و پایه طوری متصل نمایید که مخزن ترمومتر و مایع داخل لوله ازمایش داخل حمام قرار گیرد.

سپس حمام را به ارامی و با شعله متوسط گرم نمایید تا حباب های پیوسته از لوله موئین خارج شود در این هنگام حرارت را قطع نمایید تا حمام سرد شود .

خروج حباب از لوله موئین به تدریج کم خواهد شد تا زمانی که دیگر حبابی خارج نمی شود و مایع وارد لوله موئین میشود و داخل لوله موئین بالا میرود .

زمانی که حباب ها قطع میشود فورا دمای ترمومتر را خوانده که دمای جوش مایع می باشد .

برای کاهش خطا در ازمایش فوق میتوان پس از خواندن دمای جوش مایع  حمام را مجددا گرم نمود تا حباب های پیوسته از لوله موئین خارج شود و سپس حرارت را قطع کرده و هنگامی که خروج حباب ها پایان یافت دمای جوش را مجدد خواند.

                                                                  

تهيه پليمر خطي فنل فرمالدئيد

تهيه پليمر خطي فنل فرمالدئيد و تبدبل آن به پليمر 3 بعدي در محيط اسيدي و بازي

تهيه رزول

در لوله آزمايش يك گرم فنل را در 2ml محلول آبي فرمالين حل كنيد و به اين مخلوط تقريبآ 2ml محلول آبي رقيق آمونياك 2M اضافه نماييد . سپس چند دانه سنگ جوش را درون لوله بيندازيد . لوله را به پايه تقطير متصل نمائيد، سپس لوله را با استفاده از يك چراغ بونزن به آرامي حرارت دهيد تا مخلوط به رنگ سفيد شيري در آيد . سپس حرارت دادن را متوقف كنيد در اين حالت بايد مخلوط صورت دو لايه اي جدا از هم در آمده باشد كه لايه زيرين به صورت ويسكوز زرد رنگ در آيد و لايه‌ي بالايي نيز سفيد رنگ باشد. كه بيشتر آن به صورت آب است . با استفاده از يك قطره چكان يا پي‌پت لايه بالايي را برداريد . مايع زيرين همان رزول مي باشد كه حاوي مقادير جزيي آب است . با حرارت دادن اين مايع وسكوز در داخل لوله آزمايش و يا بر روي سطح شيشه ساعت (ترجيحآورقه آلومينيومي) رزين به رنگ زرد تيره در آمده قل مي‌زند و نهايتآ به صورت جامد شيشه اي و قرمز قهوه‌اي رنگ تبديل مي‌شود. مي‌توان حلاليت اين رزين را قبل از حرارت دادن و بعد از آن به وسيله حلال‌هاي اتانول و استون و تولوئن بررسي و مقايسه كرد .

طرز تهیه نیترو بنزن

  عنوان : طرز تهیه نیترو بنزن

هدف: تهیه و سنتز نیترو بنزن از بنزن (واکنش جانشینی نوکلئوفیلی)

تئوري: 

فرآیند تولید منو نیترو بنزن:

فرآیند تولید نیترو بنزن متشکل از مراحل ذیل می باشد:

ویژگی های فرآیند،نکات فنی و شرایط عملیاتی:

1-   واحد نیتراسیون طرح حاضر بصورت فرآیند غیر مداوم و در مقیاس صنایع کوچک در نظر گرفته شده است . بنابراین نسبت هزینه نیروی انسانی به مواد اولیه، کسر کوچکی را تشکیل می دهد.عمده ترین کاربرد نیترو بنزن در تولید آنیلین می باشد و بخش اعظم نیترو بنزن تولید شده در ساخت صنایع رنگ و تهیه رنگ های نساجی (آزو ) بکار میرود.ضمن اینکه می توان به کاربرد های آن بعنوان حلال و نیز در نقش ماده اولیه شیمیایی لاستیک، فتو گرافی و دارویی اشاره نمود . همچنین نیترو بنزن در صنایع نظامی برای تری نیترو تولوئن TNT استفاده می شود.

2-   تهیه اسید مخلوط: مقادیر صحیح وزنی از اسید سولفوریک 98 درصد و اسید نیتریک 98 درصد در حالیکه دما کنترل می شود  به آرامی به یکدیگر افزوده می شوند.

3-   واکنش بنزن و اسید مخلوط:با در نظر گرفتن منحنی روفیل دمای نیتراسیون ، مقادیر مورد نیاز از بنزن و اسید مخلوط وارد راکتور می شوند . که بعد از انجام واکنش ، اسید بجا مانده به دستگاه استخراج  و نیترو بنزن حاصله MNB به مخزن جمع آوری محصول خام هدایت می شوند. مقدار مورد نیاز دیگر از بنزن به اسید به جا مانده در دستگاه استخراج ، اضافه می شود . و در دمای پایین هم زده می شود .متعاقب عمل استخراج ، اسید تصفیه شده به مخزن اولیه نگهداری اسید مخلوط بنزن و نیترو بنزن بدست آمده نیز جهت استفاده در راکتور واکنش هدایت می شوند.

لازم به ذکر است که بین بنزن و مخلوط اسیدی (56تا65 درصد وزنی اسید سولفوریک ، 20 تا 26 درصد وزنی اسید نیتریک و 15 تا 18 درصد آب) وارد راکتور نیتراسیون که از نوع لوله ای با جریان در هم می باشد می گردد. دمای راکتور حدود 60 تا 75 درجه سلسیوس و فشار حدود 1 اتمسفر و زمان فعل و انفعال حدود 15 دقیقه کنترل می شود . مخلوط خروجی از راکتور شامل نیترو بنزن ، مواد اولیه ترکیب نشده و مقداری ناخالصی به یک ظرف جدا کننده فرستاده می شود . فاز آبی پس از تغلیظ به راکتور بازگشت داده می شود و فاز آلی به برج شستشو با آب می رود . مخلوط خروجی  از بالای این برج به برج تقطیر جهت جداسازی نیترو بنزن و آب فرستاده می شود .از پایین این برج نیترو بنزن با خلوص 3/99 درصد تولید و به بازار عرضه می شود .

4-   شستشو منو نیترو بنزن خام  ، سه بار با آب ، دو بار با آب قلیایی و سه بار یا بیشتر با آب شستشو داده می شود.

5-   تقطیر: آب در خشک کن از منو نیترو بنزن خام جدا می شود و محصول نهایی در تانک ذخیره انباشته می شود.

 

مواد لازم: بنزن/ اسید نیتریک/ اسید سولفوریک/ آب و یخ

وسايل لازم: ارلن تخلیه/ لوله رابط/ قیف دکانتور/در پوش/بشر/ تشت /پی ست/ حمام بن ماری/ استوانه مدرج

روش آزمايش:

ابتدا مانند شکل دستگاه را سوار می کنیم . سپس درون ارلن تخلیه 10 میلی لیتر اسید سولفوریک ریخته و به تدریج اسید نیتریک را به آن می افزایم و ارلن را درون تشت آب و یخ قرار می دهیم تا گرمای تولید شده از بین برود.و یک لوله رابط نیز از لوله ی خروجی ارلن درون آب مقطر قرار می دهیم تا گازهای تولید شده در آب حل شوند.

نکته: بنزن یک ماده سمی می باشد و در هنگام آزمایش باید از دستکش و ماسک استفاده کرد. و آزمایش باید زیر هود انجام گیرد.

سپس درون قیف دکانتور 10 میلی لیتر بنزن می ریزیم و با یک درپوش سوراخدار به ارلن تخلیه متصل می کنیم. سپس درون تشت به آرامی بنزن را بر روی مخلوط اسیدی می ریزیم و همزمان با تکان دادن ارلن در آب ویخ دمای محیط را کاهش می دهیم . پس از تمام شدن بنزن ارلن را از آب و یخ خارج کرده و درون حمام بن ماری قرار می دهیم در دمای 60-75 درجه سانتیگراد و همچنان هم می زنیم.

پس از گذشت نیم ساعت و کامل شدن واکنش محتویات ارلن را به درون قیف دکانتور منتقل کرده و درون حلقه قرار می دهیم. تا دو فاز آبی و آلی تشکیل گردد.

حال با اضافه کردن 50 میلی لیتر آب مقطر و تکان دادن شدید قیف فاز آلی را شستشو می هیم تا اسید های اضافی در آب حل گشته و از نیترو بنزن جدا گردند.

حال دو فاز را توسط قیف دکانتور جدا می نماییم.

حجم نیترو بنزن بدست آمده را با استوانه مدرج اندازه می گیریم و راندمان را محاسبه می کنیم.

واکنش:

 

محاسبات آزمایش:

حجم بنزن اولیه=ml

حجم نیترو بنزن بدست آمده=ml

رسم شکل :

 

منابع و مآخذ:

چکیده طرح های صنعتی زود بازده

ترجمه مطالب ارائه شده توسط مرک آلمان

شناسايي انواع الكل ها

عنوان : شناسايي انواع  الكل ها

هدف:شناسايي انواع الكل ها توسط معرف لوكاس ،اكسايش الكل هاي نوع اول و دوم توسط معرف كرميك اسيد( جونز) ،انجام يك واكنش جانشيني نوكلئوفيلي بر اتانول

تئوري:

Jones oxidation

The Jones oxidation is a chemical reaction described as the chromic acid oxidation of primary and secondary alcohols to carboxylic acids and ketones, respectively. Jones reagent - a solution of chromium trioxide in concentrated sulfuric acid - is used as the oxidizing agent.

 

The Jones Reagent will also completely oxidize aldehydes to carboxylic acids.

The solvent acetone markedly affects the properties of the chromic acid. The oxidation is very rapid, quite exothermic, and the yields are typically high. The reagent rarely oxidizes unsaturated bonds.

The chromium residue is very toxic, and care must be taken to dispose of it properly.

الکل

در شیمی به هر ترکیب شیمیایی که یک گروهِ هیدروکسیل (‎-OH‏) متصل به کربن یک آلکیل داشته‌باشد، الکل گویند. فرمول کلی یک الکل سادهٔ عیر حلقه‌ای ‎C_nH_2n+1‏ است. در شیمی الکل‌ها در شمار گروه مهمی از ترکیب‌های شیمیایی هستند و در واکنش‌های گسترده‌ای شرکت می‌کنند و بسیاری از ترکیب‌های شیمیایی از آن‌ها به دست می‌آیند، به طوری در کتاب شیمی آلی موریسن و بوید آمده‌است که اگر به شیمیدانی بگویند او را با ده ترکیب شیمیایی دریک جزیره تنها خواهند گذاشت الکل یکی از آن‌ها خواهدبود.

به طور کلی، زمانی که نام الکل به تنهایی به کار می‌رود، معمولاً منظور اتانول است که همان الکل گرفته‌شده از جو یا عرق یا همان مشروبات الکلی می‌باشد. اتانول مایعی بی‌رنگ و فرار وبا بویی بسیار تند است که از تخمیر شکرها به دست می‌آید. همچنین گاه به هر گونه نوشیدنی که الکل داشته‌باشد، الکل می‌گویند. هزاران سال است که معمولاً الکل به عنوان یکی از عامل‌های اعتیادآور به شمار می‌آید.

الکل‌های دیگر بیشتر با صفت‌های مشخص‌کنندهٔ ویژهٔ خود می‌آیند مانند الکل چوب (که همان متانول است) یا ایزوپروپیل الکل. پسوند «ول» نیز در پایان نام شیمیایی همهٔ الکل‌ها می‌آید.

ساختار و دسته‌بندی

الکل‌ها بسته به نوع کربن که به گروه OH- پیوند دارد، به سه دسته نوع اول ، نوع دوم یا نوع سوم طبقه‌بندی می‌شوند:

خواص فیزیکی الکلها

دمای جوش

الکل‌ها در میان هیدروکربن‌های هم وزن خود دمای جوش بالاتری دارند که آن را می‌توان به پیوند هیدروژنی الکل‌ها دانست که سبب می‌شود انرژی بیشتری برای شکستن پیوند بین مولکولی آن‌ها نیاز باشد.

حلالیت

با توجه به این که پیوند بین الکل‌ها مانند آب، پیوند هیدروژنی است به هر اندازه‌ای در آب حل می‌شود. همچنین با توجه به این که الکل‌ها از یک سو بخشی آلی داشته و از سوی دیگر گروه هیدروکسید دارند بسیاری از مواد آلی را نیز حل می‌کنند.

محلول ید در محلول آب و الکل را تنتورید می‌گویند و برای گندزدایی به کار می‌روند.

زهرآگینی

الکل‌ها بیشتر بویی تند و زننده دارند و اتانول از دوران پیش از تاریخ به دلیل‌های گوناگون بهداشتی، رژیمی، مذهبی و تفریحی به عنوان نوشیدنی الکلی به کار می‌رفته‌است. هرچند استفادهٔ کم و گهگاه الکل می‌تواند بی‌زیان باشد، اندازه‌های بیشتر آن سبب مستی شده و در مقدارهای بیشتر می‌تواند به اختلالات تنفسی و حتی مرگ نیز بینجامد.

الکل‌های دیگر بیشتر از اتانول سمی‌تر هستند، که این نیز بیشتر به دلیل نیاز به زمان بیشتر برای تغییر در فرایند سوخت و ساز است و حتی گاه در فرآیندهای دگرگشت(متابولیسم) ماده‌هایی سمی می‌سازند. برای نمونه متانول، که همان الکل چوب است، به وسیلهٔ آنزیم‌ها در جگر اکسایش می‌یابد و مادهٔ سمی فرمالدهید تولید می‌کند که می‌تواند سبب کوری یا مرگ شود.

یکی از راه‌های کارا در پیشگیری از سمیت فرمالدهید، فراهم آوردن اتانول در کنار آن است چون آنزیم‌های هیدروژن‌زدایی که از متانول فرمالدهید می‌دهند بر اتانول اثر بیشتری دارند، بدین گونه از پیوند و عمل بر روی متانول پیشگیری می‌کند. در این زمان متانول باقی‌مانده وقت دفع از راه کلیه‌ها را پیدا کرده و فرمالدهید باقی‌مانده نیز به فرمیک اسید‌تبدیل می‌شود.

نامگذاری

در نامگذاری الکل‌ها به روش آیوپاک، تنها در آخر نام آلکان یک «ول» افزوده می‌شود و زمانی که نیاز ذکر شمارهٔ کربنی که عامل الکلی بر روی آن قرار دارد باشیم، عدد بین نام آلکان و پسوند «ول» قرار می‌گیرد. مانند «پروپان-1-ول» برای ‎CH₃CH₂CH₂OH‏ و «پروپان-2-ول» برای ‎CH₃CH(OH)CH₃‏.

روش‌های فرآوری صنعتی الکل‌ها

از میان روش‌های صنعتی الکل می‌توان راه‌های زیر را نام برد:

• آبدارکردن آلکنهای بدست آمده از کراکینگ نفت.
• فرایند السک از آلکن‌ها ، مونوکسید کربن و هیدروژن.
• تخمیر کربوهیدرات‌ها.

علاوه بر این سه روش اصلی ، روشهای دیگری نیز با کاربرد محدود وجود دارند. به‌عنوان مثال ، متانول از هیدروژن‌دار کردن کاتالیزوری مونوکسید کربن بدست می‌آید. مخلوط هیدروژن و مونوکسید کربن با نسبت ضروری ، از واکنش آب با متان ، آلکانهای دیگر ، یا زغال سنگ در دمای بالا بدست می‌آید.

واکنش‌ها

هیدروژن‌زدایی

از راه هیدروژن‌زدایی الکل‌ها می‌توان اتر به دست آورد.

اکسایش

الکل‌های نوع اول می‌توانند در واکنش‌های اکسایش تبدیل به آلدهید و پس از آن تبدیل به کربوکسیلیک اسید شوند هرچند که الکل های نوع دوم در واکنش های اکسایش تنها تبدیل به کتون می‌شوند ولی الکل‌های نوع سوم در واکنش‌های اکسایش شرکت نمی‌کنند.

الگو:ـ

الکل‌های نوع اول می‌توانند بدون واسطه نیز به روش‌های زیر به کربوکسیلیک اسیدها تبدیل شوند:

• با حضور پتاسیم پرمنگنات (‎KMnO₄‏).
• PDC در DMF.
• اکسایش جونز
• اکسایش هنس
• روتنیوم تتراکسید (‎RuO₄‏).

یک الکل با دو عامل مجاور می‌تواند در مجاورت سدیم پراکسید(‎NaIOsub>4‏) یا سرب تترااستات (‎Pb(OAc)₄‏) پیوند کربنش گسسته‌شده و به دو کربوکسیلیک اسید تبدیل شود.

مواد لازم: سه الكل نوع اول و دوم و سوم ، اتانول ، معرف لوكاس و جونز ، اسيد سولفوريك، KBr ، آب مقطر

وسايل لازم: لوله آزمايش ، پي ست ، پيپت ، ارلن ، بشر ، در پوش‌،لوله رابط ، چراغ گازي، پوآر ، ترازوي ديجيتالي ، كرنومتر ، تشت آب ، جا لوله اي

روش آزمايش:

1-   شناسايي انواع الكل ها توسط معرف لوكاس :

ابتدا در 3 لوله آزمايش از 3 نوع الكل هر كدام 1 ميلي ليتر مي ريزيم و سپس به هر كدام 5 ميلي ليتر محلول لوكاس اضافه مي كنيم و با تكان دادن لوله ها به هم مي زنيم :

مشاهدات : 1- الكل نوع سوم در مدت چند ثانيه كدر شد .

                 2-الكل نوع دوم در مدت چند دقيقه كدر شد.

                 3-الكل نوع اول واكنش نداد و همچنان تا آخر آزمايش شفاف ماند.

2- اكسايش الكل هاي نوع اول و دوم توسط معرف كرميك اسيد( جونز)

ابتدا در يك لوله آزمايش 1 ميلي ليتر استون و سپس 5/0 ميلي ليتر الكل مورد نظر و سپس 3 قطره معرف جونز كه نارنجي روشن مي باشد را به ترتيب اضافه مي كنيم و هم مي زنيم. در صورتي كه محلول به رنگ سبز يا آبي تغيير رنگ داد الكل مورد نظر ما نوع اول يا نوع دوم مي باشد.

3-انجام يك واكنش جانشيني نوكلئوفيلي بر اتانول:

طبق شكل در يك ارلن 5 ميلي ليتر اتانول و 2 ميلي ليتر اسيد سولفوريك غليظ اضاقه كرده و با ريختن آب بر روي بدنه ارلن خنك مي كنيم .حال حدود 1 گرم KBr جامد را بر روي محلول مي ريزيم و در پوش را مي گذاريم . و لوله ي رابط را در يك ارلن ديگر هدايت و گاز هاي حاصله را سرد مي كنيم .در ضمن براي تسريع واكنش ارلن اول را با حرارت ملايم گرم مي كنيم.

واكنش انجام شده :

C2H5OH + HBr = C2H5Br + H2O

شناسايي برمو اتان : 2 ميلي ليتر از محصول بدست آمده را در لوله آزمايش مي ريزيم و سپس 2 ميلي ليتر آب را اضافه مي كنيم . مشاهده مي شود كه برمو اتان در آب حل نمي گردد.

موارد خطا :

اين آزمايش ها چون كيفي هستند خطاي زيادي مشاهده نمي شود . ولي كور رنگي فرد آزمايش كننده در اين آزمايش ها ايجاد خطا مي كند .

نتيجه گيري:

در اين آزمايش با طرز شناسايي انواع الكل ها و  يك واكنش جانشيني نوكلئوفيلي بر اتانول آشنا شده و از نزديك مشاهده كرديم.

منابع و مآخذ:

 ميعادگاه كيمياگران جوان 

تعیین و اندازه گیری نقطه ذوب

عنوان: تعيين دماي ذوب

هدف : اندازه گيري ثابتهاي فيزيكي و برخي روشهاي جداسازي، تخليص و شناسايي تركيبها

تئوری:

·        در اثر جذب انرژي، آرايش منظم ذرات در يك تركيب جامد و بلوري به آرايش نامنظم(حالت مايع) تبديل مي شود. اين عمل را ذوب مي گويند.

·        پديده ذوب وقتي روي مي دهد كه انرژي گرمايي بر نيروهاي بين ملكولي كه ذرات را در حالت جامد نگه مي دارند فايق آيد.

·        نقطه ذوب يك تركيب، دمايي است كه در آن، جسم به صورت مايع در مي آيد.

·        در اين دما فشار بخار مايع و فشار بخار جامد برابرند و دو فاز مايع و جامد در حال تعادل هستند.

·   دماي ذوب يك جسم خالص در طول عمل ذوب ثابت مي ماند. به عبارت ديگر، اگر به مخلوط مايع و جامد يك جسم خالص گرما بدهيم، تا وقتي كه تمام جامد به مايع تبديل نشود، دماي جسم بالا نمي رود. و چنانچه گرم كردن متوقف شود، تا زماني كه تمامي مخلوط جامد نشده است، دما پائين نمي رود.

·   برخي از جامدات آلي در دماي ذوب شدن يا پيش از آن بر اثر گرما تجزيه مي شوند. در اين صورت مي توان به جاي نقطه ذوب دماي تجزيه را به عنوان يك خاصيت فيزيكي مورد استفاده قرار داد.

·    بعضي از مواد فشار بخار بالايي دارند، به طوري كه در نقطه ذوب خود يا پيش از آن تصعيد مي شوند. در این گونه موارد تعیین نقطه ذوب در لوله در بسته انجام می شود.

·   بعضی مواد قبل از ذوب شدن حلال تبلور خود را از دست می دهند (عرق می کنند) در این حالت اولین قطره مایع دیده شده نقطه ذوب واقعی است.

تعیین دمای ذوب:

دمای ذوب را عمدتا به دو طریق زیر تعیین میکنند:

1- لوله تيل

2- دستگاههاي اندازه گيري دقيق ميكروسكوپي

1- لوله تيل:   وسيله ساده اي است كه به سهولت قابل دسترسي است. لوله تيل به نحوي طراحي شده است كه وقتي در آن روغن مي ريزيم و لوله را گرم مي كنيم، در آن تبادل گرمايي صورت مي گيرد.  به نحوي كه توزيع دما در سراسر روغن داخل لوله يكنواخت مي شود. چنانچه لوله تیل در دسترس نباشد از یک بشر کوچک 50 یا 100 میلی لیتری می توان به عنوان حمام استفاده کرد.

آماده كردن نمونه:

·        مقدار كمي از تركيب جامد را در هاون بساييد و به صورت پودر نرمي در آوريد.

·        يك لوله مويين به طول حدود 10 سانتيمتر برداريد و يك انتهاي آن را با استفاده از شعله مسدود كنيد.

·        انتهاي باز لوله را در توده نرم شده فرو كنيد تا مقداري از آن داخل لوله شود.

·         سپس ته لوله را چند بار آهسته روي ميز بزنيد تا تمام پودر در انتهاي آن قرار گيرد.

·   همچنين مي توانيد يك لوله شيشه اي را كه ابتدا و انتهاي آن باز است به طور عمودي روي ميز قرار دهيد و لوله مويين را از سمت انتهاي بسته در آن رها كنيد.

·    لوله مويين را به كمك يك نخ يا كش به دماسنج متصل كنيد به طوري كه انتهاي لوله مويين و بخش جيوه اي دماسنج هم تراز شوند.

·        اكنون دماسنج و لوله مويين را به كمك پايه و گيره در داخل حمام روغن قرار دهيد.

·   حمام را به آهستگي با شعله (چراغ بنسن) گرم كنيد و دماي ابتدا و انتهاي ذوب شدن را از روي درجات دماسنج با دقت بخوانيد و يادداشت كنيد.

 

·   اگر دمای ذوب یک ترکیب شناخته شده نیست معمولا دو لوله مویین حاوی ترکیب آماده می کنند. با لوله مویین اول نقطه ذوب را سریعا اندازه می گیرند ، سپس دمای حمام را تا حدود 30 درجه کاهش می دهند و با استفاده از لوله مویین دوم نقطه ذوب را به آرامی و با دقت تعیین می کنند.

·   اگر لوله مویین در دسترس نباشد با استفاده از یک لوله شیشه ای به قطر حدود 0.5 سانتی متر و طول 25 سانتی متر لوله مویین بسازید.

 

نقاط ذوب مخلوط ها:

·        دماي ذوب هر ماده بلوري خالص، يك خاصيت فيزيكي آن ماده است و مي توان از آن براي شناسايي يك تركيب استفاده كرد.

·   به طور كلي افزايش تدريجي و پي در پي ناخالصي به يك ماده خالص سبب مي شود كه به نسبت مقدار ناخالصي افزوده شده نقطه ذوب كاهش يابد.

منبع:دنیای گزارش کار شیمی

آدیپیک اسید

این اطلاعات مختصر را به در این پست قرار داده ایم :

اطلاعات مختصر در مورد آدیپیک اسید در ویکی پدیا

اطلاعات مفیدی در مورد آدیپیک اسید

نکات ایمنی و خواص فیزیکی و شیمیایی آدیپیک اسید

چکیده طرح تولید آدیپیک اسید

 دو روش سنتز آدیپیک اسید

عنوان: اكسايش سيكلوهگزانول به سيكلوهگزانون و سيكلوهگزانون به آديپتيك اسيد

 

هدف :  در اين آزمايش انتظار مي رود دانشجو با مبحث اكسيداسيون بيشتر آشنا شده و  مباحث ارايه شده در درس تئوري را عينا مشاهده نمايد.

 

تئوری:

در واكنش هاي اكسايش با توجه به نوع ماده اكسيد شونده و محصول مورد نظر از معرفها وشرايط متفاوتي  

استفاده مي شود. از جمله عوامل تعيين كننده غلظت معرف در محيط واكنش و دماي انجام واكنش مي باشد.

 

شرح کار :

مرحله 1: 081/0 گرم سديم بيكربنات و125 سي سي آب را در يك ارلن250 مخلوط ميكنيم وسپس به آن 19 سي سي اسيد سولفوريك مي افزائيم .

مرحله 2 :  2/ 0مول سيكلوهگزانون را به 75 سي سي آب افزوده وسپس محلول مرحله 1 را به آرامي به آن ميافزاييم

مرحله 3: مخلوط را در حمام يخ گذاشته به مدت يك ساعت سپس به آن 100 سي سي آب افزوده وعمل

 تقطير را انجام ميدهيم .

مرحله 4: مقطره حاصل را در قيف جداكننده ريخته و فاز آبي و آلي را جدا ميكنيم فاز آبي را تقطير ساده

ميكنيم سيكلو هگزانوندر دماي 155-152 جدا مي شود.

تهيه آدپتيك اسيد

 

روش کار:  

مرحله 1: 1/0 مول سيكلوهگزانون + محلول 2/0مول پتاسيم پرمنگنات + 250 ميلي ليتر آب

 در يك ارلن 500 مخلوط كنيد.

مرحله 2: به مخلوط 2 ميلي ليتر محلول سديم هيدروكسيد 10% بيفزاييد و دما را يادداشت كنيد .

مرحله 3: مخلوط در حمام آب ويخ قرار داده شود تا دما به 45 درجه برسد براي مدت 10 دقيقه

 بگذاريد بماند.

مرحله 4: براي كامل شدن واكنش مخلوط را براي 15-10 دقيقه رفلاكس كنيد.

مرحله 5: مخلوط را صاف كنيد ,رسوب را با آب شسته و محلول زير صافي را حرارت دهيد تا حجم به 65-60 ميلي ليتر برسد.

مرحله 6: محلول صاف شده را با اسيد كلريدريك غليظ اسيدي كنيد و سپس 15 ميلي ليتر ديگر اسيد بيفزاييد.

مرحله 7: آديپتيك اسيد رسوب خواهد كرد آنرا صاف نماييد ودر مخلوط آب و اتانول تبلور مجدد گردد.

منبع:دنیای گزارش کار شیمی

گزارش کار سینتیک شیمیایی

عنوان: سینتیک شیمیایی واکنش  ید با استون 

هدف آزمایش:

1- اندازه گیری سرعت واکنش بین ید و استون

2- بررسی بعضی از عوامل مؤثر  بر سرعت واکنشهای شیمیایی مانند : غلظت و کاتالیزور

تئوری :

سرعت واکنش؟

کمیتی مثبت است که میزان تغییر غلظت یکی از واکنش دهنده ها یا محصول واکنش را نسبت به واحد زمان (ثانیه، دقیقه، ساعت و ... ) نشان می دهد.

عوامل مؤثر بر سرعت واکنش:

1- نوع واکنش دهنده

2- غلظت واکنش دهنده ( با افزایش غلظت، سرعت افزایش می یابد )

3- دما (افزایش دما باعث افزایش سرعت می شود ،گاهی با افزایش 10 درجه،  سرعت 2 تا 3 برابر می شود ) – دما روی k تاثیر دارد >> روی سرعت هم تاثیر می گذارد.

K= ثابت سرعت ؛ A= فاکتور فرکانس؛  = انرژی فعالسازی

R= ثابت جهانی گازها؛ T= دما ( کلوین )

4-کاتالیزور ( در وجود کاتالیزور واکنش با سرعت بیشتری انجام می گیرد )

5- و ...

مثالهایی از واکنش های فوق سریع :

تشکیل رسوب نقره کلرید به هنگام مخلوط شدن محلولهای حاوی یون های کلرید و نقره

تشکیل آب به محض مخلوط شدن محلول های اسید و باز
در معادله ی شماره ی (3)  و  نشانه ی غلظت مولی واکنش دهنده های A  و B است.

K ثابت سرعت واکنش (rate constant ) نامیده می شود.

m و n مرتبه ی واکنش نسبت به واکنش دهنده های A  و B است.

انرژی فعالسازی واکنش :

حداقل انرژی لازم برای فراهم کردن کمترین تحرک واکنش دهنده ها در شروع واکنش است.  رابطه ی بین K ( ثابت سرعت ) ،  ( انرژی فعالسازی )  و T ( دما به درجه ی کلوین ):                                  

اگر R ( ثابت گازها ) را برابر 8.314 J/mol.k در معادله ی (4) قرار دهیم،  بر حسب J/mol  محاسبه خواهد شد. در عمل با اندازه گیری k یک واکنش در دماهای مختلف  می توان   آن واکنش را از روی منحنی به دست آورد.

در این آزمایش سرعت واکنش بین ید و استون ( واکنش 1 ) را اندازه گیری می کنیم.  سرعت این واکنش علاوه بر غلظت ید و استون به غلظت یون هیدروژن نیز بستگی دارد. بر طبق معادله ی (3)  رابطه ی سرعت برای این واکنش عبارت است از :

m و n و p مرتبه ی واکنش نسبت به استون، ید و یون هیدروژن است.

مرتبه ی کل واکنش = m + n + p

سرعت این واکنش از تغییرات غلظت   به مدت زمان تغییر غلظت  به دست می آید. 

اگر t زمان لازم باشد تا رنگ محلول مربوط به غلظت اولیه ناپدید شود، سرعت واکنش با استفاده از معادله ی (6) برابر خواهد شد با : 

 غلظت اولیه ی ید است.

می توان سرعت واکنش را  با تغییر دادن غلظت موارد اولیه تغییر داد.

برای مثال اگر غلظت اولیه ی استون را نسبت به مخلوط شماره ی (I) دو برابر کنیم، اما غلظت ید و  را ثابت نگهداریم، معادله ی سرعت برای مخلوط شماره ی (II) تغییر خواهد کرد. معادله ی ( 8 ب ) معادله ی سرعت را برای مخلوط شماره ی (II) نشان می دهد :

تاثیر سرعت روی غلظت با استفاده از روابط ریاضی:                                                

از تقسیم دو رابطه ی (8) بر یکدیگر می توان m ( مرتبه ی واکنش نسبت به استون ) را بدست آورد :

با اندازه گیری سرعت واکنش در مخلوط های (I) و (II)  می توان نسبت سرعت ها را که مساوی  است پیدا کنیم. سپس معادله را برای  محاسبه ی m از طریق لگاریتم حل می کنیم. اگر نسبت عددی  را برابر Y فرض کنیم، جواب آن بدین شکل است :

به روش مشابه نیز می توانیم مرتبه ی واکنش را نسبت به غلظت یون  و  تعیین کنیم. سپس با داشتن مرتبه ی هر واکنش دهنده، غلظت آنها و سرعت واکنش و K را بدست آوریم.

وسایل :

بشر، 1 عدد ارلن مایر 125 ml ، کرنومتر، 1 عدد استوانه ی مدرج 10 ml ،

مواد:

50 ml محلول HCL 0.2 M

50 ml محلول

50 ml محلول

50 ml آب مقطر

روش کار:

مانند جدول زیر، درون 4  ارلن جداگانه  مخلوط های زیر را تهیه می کنیم و طبق دستوری که پس از جدول خواهد آمد مقدار معین شده ی ید در جدول را به آن می افزاییم؛

 ابتدا درون هر ارلن مقدار معین شده ی استون و HCL و آب را می ریزیم و بخوبی تکان می دهیم تا با هم مخلوط شوند. مقدار تعیین شده ی ید را برای هم ارلن با مزور اندازه گیری کرده و  وقتی آمادگی برای اندازه گیری زمان واکنش پیدا کردیم محلول ید را به مخلوط درون ارلن اضافه میکنیم و سریعاً کرنومتر را روشن می کنیم. ارلن را به سرعت می چرخانیم تا جائیکه رنگ زرد مخلوط که ناشی از افزودن ید است کاملاً از بین برود. در اینجا زمان را متوقف کرده و عدد حاصل را t می نامیم.

برای هر 4 مخلوط این عمل را انجام میدهیم و زمان هر یک را یه صورت  نشان می دهیم.

برای به دست آوردن سرعت واکنش باید در فرمول مربوطه، غلظت اولیه ی ید را وارد کنیم . پس نیاز به محاسبه ی آن وجود دارد :

برای مثال غلظت اولیه ی ید برای مخلوط های I و II وIV که با  نشان داده می شود به صورت زیر بدست می آید.

با  استفاده از فرمول  سرعت هر 4 واکنش را بدست می آوریم و در نتیجه جدولی به صورت زیر حاصل خواهد آمد :

با  فرمولی که قبلاً گفته شد ، می توان غلظت اولیه ی هر کدام از مواد موجود در واکنش را اندازه گیری کرد :

داده های بالا را به صورت جدولی مرتب می کنیم:

با استفاده از معادله ی (5) ثابت سرعت واکنش را در هر مخلوط می یابیم  

منبع: دنیای گزارش کار شیمی

تهیه استانیلید با استفاده از استیک اسید یخی

 عنوان : تهیه استانیلید با استفاده از استیک اسید یخی

هدف: سنتز و بررسی عوامل موثر در انجام برخی واکنش ها

شرح آزمایش :

1.      5 میلی لیتر آنیلین را به وسیله استوانه مندرج بردارید و در یک بالن ته گرد250 میلی لیتری کاملا خشک و تمیز بریزید.

2.      سپس 20 میلی لیتر استیک اسید یخی داخل بالن بریزید.

3.      حدود یک گرم پودر روی  به مخلوط اضافه کنید و با قرار دادن یک مبرد عمودی برای نیم ساعت بازروانی کنید.

4.      سپس محلول داغ را آهسته در بشری محتوی 220 میلی لیتر آب سرد بریزید.

5.      مخلوط را به طور مداوم هم بزنید.

6.       پس از 5-10 دقیقه رسوب را روی قیف بوخنر صاف کنید.

7.      با کمی آب سرد رسوب را بشوئید.

8.      مقدار کمی از رسوب را برای تعیین نقطه ذوب روی یک شیشه ساعت بریزید.

شکل یک دستگاه بازروانی:

منبع:دنیای گزارش کار شیمی

تهيه پارانيترو استانيليد (NITRO ACETANILID)

عنوان :  تهيه  پارانيترو استانيليد

هدف:  طرز تهيه پارا نيترواستانيليداز طريق نيتره كردن استانيليد

 

تئوری:

 

از طريق نيتراسيون كنترل شده مي توان پارا نيترو استانيليد تهيه كرد

 

روش كار:

در يك بشر 100 سي سي 8 گرم استانيليد + 8 ميلي ليتر استيك اسيد گلاسيال + 16

 ميلي ليتر سولفوريك اسيد غليظ در حال هم زدن اضافه كنيد.

بشر را در يك حمام يخ سرد كنيد و درجه حرارت را به حدود 5 درجه سانتيگراد برسانيد .

محلولي از 4 ميلي ليتر سولفوريك اسيد غليظ و 4 ميلي ليتر نيتريك اسيد غليظ

در يك لوله آزمايش تهيه كرده ودر حمام يخ سرد كنيد.

 

 

مخلوط نيتره كننده را به محلول استانيليد ، قطره قطرهع و همراه با هم زدن اضافه

 كنيد . بطوريكه دما از 10 درجه بالاتر نرود .

پس از مرحله 4 بشر را در دماي آزمايشگاه به مدت 20 دقيقه بگذاريد.

محتويات را به يك بشر حاوي 100 ميلي ليتر آب و 50 گرم يخ اضافه كنيد.

 

رسوب حاصل را صاف  و با اتانل 95 درصد كريستاليزه كنيد .

خصوصيات فيزيكي :

 

 

Reactants and Products	MW (g/mol)	Amounts	Wt./MW = mol	Density (g/mL)	Mp or Bp (°C)
Acetanilide	135.17g/mol	0.5g	0.004 mols	-----------	Mp= 113-115°C
Nitric acid	63.01	0.5mL (0.6915g)	0.012 mols	1.383g/mL	Mp = -42 Bp = 121
Sulfuric acid	98.08g/mol	1.6mL (2.944g)	0.030 mols	1.84g/mL	Mp = 3 Bp = 280
nitroacetanilide	180.16g/mol	0.23g	0.0013 mols	-----------	Mps: Ortho = 94°C Meta = 155°C Para = 214-217°C
Ethanol, 95%	46.07g/mol	10mL (7.89g)	0.171 mols	0.789g/mL	Bp = 78°C

منبع:دنیای گزارش کار شیمی

مراحل انجام استری شدن

http://iaushimi.blogfa.com

سنتز آسپرین

 

عنوان آزمایش: سنتز آسپرین

هدف آزمایش : آشنایی با روش ساخت آسپرین

وسایل لازم: حمام بن ماری، بشر، دماسنج جیوه ای، قیف، کاغذ صافی، پیپت و پیست

مواد لازم: سالسیلیک اسید، انیدرید استیک و سولفوریک اسید

 تئوری:بيشتر استرها مايع و يا بلورين بوده و بوي مطبوع دارند . واکنش عمده ي استرها عبارتند از صابوني شدن (وارون استري شدن) , تشکيل اسيد آميد (آمونوليز) هيدروژن دار شدن (کاهش بووبلان) , توليد الکلهاي نوع سوم (واکنش گرينيارد) و تبديا استري (الکوليز). بهترين روشها براي تهيه ي استرها عبارتند از :

1- روش معمول براي تهيه ي استر , ترکيب اسد و الکل مي باشد , مثل ترکيب استيک اسيد با اتانول که توليد اتيل استات و آب مي کند .

2- از ترکيب نمک هاي کربوکسيلي اسيد به ويژه نمک هاي نقره با الکيل يديد , استر به دست مي آيد.

3- از ترکيب انيدريدها با الکلها , استر توليد ميشود . اين واکنش بهره خوبي داشته و سرعت آن توسط پيريدين افزايش ميابد .

 

4- روش ويژه براي تهيه استرهاي متيل , واکنش اسيدها با ديازومتان  در محلول اتري ميباشد .

کاربرد استرها :

چربي ها , مومها و روغنها از اهميت ويژه اي برخوردارند . استر ها به عنوان حلال کاربرد وسيعي داشته و از استر هاي فسفريک اسيد به عنوان حشره کش و سلاح شيميايي استافاده ميشود . از استر هاي نيترو اسيد براي تسريع اشتعال در موتورهاي ديزلي و نيز در پزشکي براي مداراي آهژين (ايزو آمين نيتريک) بهره ميگيرند . استرهاي نيتريک اسيد , به ويژه گليسيرين تري نيترات , اغلب به عنوان ماده منفجره کاربرد دارند .

آسپيرين :

جسمي با فرمول شيميايي : که آن را استيل ساليسيليک اسي نيز گويند . آسپيرين به صورت قرص براي تسکين درد و کاهش تب , به کار ميرود .

داستان کشف آسپرین:

Felix Hoffmann
سازنده اولین قرص آسپرین

فردریک بایر (Fredrich Bayer) در سال 1825 بدنیا آمد. پدر او یک نساج و رنگرز پارچه بود و طبق عادت آن زمان وی در ابتدا شغل و حرفه پدر را برای کار انتخاب کرد و پس از مدتی فعالیت با پدر، در سال 1848 تشکیلاتی مشابه برای خود راه اندازی کرد و در آن حرفه بسیار هم موفق شد.

تا قبل از 1856 برای رنگرزی از مواد رنگی طبیعی استفاده می شد اما با کشف و صنعتی شدن ساخت رنگهای حاصل از مواد نفتی، بایر که پتانسیل موجود در این کشف را بخوبی احساس کرده بود با کمک شخصی بنام فردریک وسکوت (Friedrich Weskott) کمپانی Bayer را راه اندازی کرد.

بایر در ماه می سال 1880 در گذشت و تا آن زمان کمپانی هنوز در فعالیت رنگرزی مشغول بود، اما شرکت تصمیم گرفت با استخدام تعدادی شیمیدان نوآوری هایی در این صنعت بوجود آورد و این اتفاق هم افتاد اما نه در صنعت رنگرزی.

هنگامی که فلیکس هوفمن (Felix Hoffmann) در حال انجام آزمایش با یکسری از ضایعات رنگی بود تا شاید بتواند دارویی برای درمان درد ناشی از بیماری پدرش بدست آورد توانست به پودری دسترسی پیدا کند که امروزه شما آنرا به نام آسپرین می شناسید.

هوفمن آسپرین را کشف نکرد
تعجب نکنید! هوفمن آسپرین را دوباره کشف کرد. آسپرین چهل سال قبل توسط یک شیمیدان فرانسوی کشف شده بود، این شیمیدان بخوبی می دانست که پودر اسید استیل-سالی-سیلیک (acetylsalicylic acid) دارای خاصیت شفا بخشی بسیار می باشد. در واقع بیش از 3500 سال بود که بشر این پودر را می شناخت چرا که در سال 1800 یک باستان شناس آلمانی که در مصر تحقیق می کرد، با ترجمه یکی از پاپیروس های مصری متوجه شد که بیش از 877 نوع مواد دارویی برای مصارف مختلف در مصر باستان شناخته شده بود که یکی از آنها همین پودر اسید بود که برای برطرف کردن درد از آن استفاده می شد.

Fredrich Bayer ، موسس شرکت بایر

در برخی از شواهد و نوشته های دیگری که در یونان بدست آمده است نیز مشخص شده که بشر حدود 400 سال پیش از میلاد از شیره پوست درخت بید برای درمان تب و درد استفاده می کرده است. همچنین آنها هنگام زایمان زنان از این ماده برای کاهش درد استفاده می کردند. امروزه مشخص شده که ماده موجود در این شیره چیزی جز اسید سالی-سیلیک نیست.

ثبت رسمی کشف آسپرین
در ماه مارچ 1899 کمپانی بایر رسما" محصول خود بنام آسپرین را به ثبت رساند و به دنبال آن در سایر کشورهای جهان نیز تحقیقاتی گسترده راجع به این دارو انجام گرفت بگونه ای که هنگام بازنشستگی هوفمن در سال 1928، آسپرین در تمام دنیا شناخته شده بود.

آسپرین از مهمترین اکتشافات هوفمن بود اما این تنها کشف او نبود. درست چند روز پس از کشف آسپرین هوفمن به ماده ای دست پیدا کرد که امروز در بازار بنام هروئین (Heroin) مشهور شده است. از این ماده مخدر در تمام مدت جنگ جنگ جهانی اول بعنوان یک دارو استفاده می شد اما امروزه در تمام کشور های جهان از فهرست دارو ها خط خورده است.

شرح کار:

مقدار 2 گرم سالسیلیک اسید را در 3 میلی لیتر انیدرید استیک حل نموده و 2 قطره اسید سولفوریک به عنوان کاتالیزور به آن اظاف می کنیم، مخلوط را با یک هم زن کمی به هم زده و به مدت 15 الی 20 دقیقه روی یک بن ماری در درجه حرارت 50 الی 60 درجه سانتی گراد حرارت می دهیم. سپس کمی اجازه می دهیم تا مخلوط خنک شود و به آن 20 میلی لیتر آب مقطر اظافه می کنیم و رسوبات را صاف می نماییم.

موارد خطا:

چنانچه دمای بن ماری از از 60درجه سانتی گراد بالاتر رود آسپرین تجزیه می شود. 

نتیجه گیری:

با توجه به اینکه واکنش انجام گرفته از نوع جانشینی نکلئوفیلی می باشد و نکلئوفیل از طریق زوج الکترون اتم اکسیژن گروه الکلی سالسیلیک اسید به کربن گروه کربونیل گروه انیدرید استیک حمله می کند و به دلیل خنثی بودن ( نکلئوفیل آنیون نمی باشد) قدرت آن نسبتاً کم است از اسید سولفوریک به عنوان کاتالیزور استفاده می شود تا باعث فعال شدن مکانی گردد که نکلئوفیل می خواهد به آنجا حمله کند و نهایتاً در ملکول آسپزین یک پیوند استری تشکیل می شود.

منابع:دنیای گزارش کار شیمی

 

 

تخمير

تخمير پدیده‌ای است ناشی از مجموعه فعالیتهای زیستی که در آن ترکیبات آلی دارای مولکولهای بزرگ به ترکیبات دارای مولکولهای کوچک‌تر و ساده‌تر شکسته و تجزیه (کاتابولیسم) شده از فرآیند آن علاوه بر ایجاد ترکیبات آلی ساده‌تر، دی‌اکسیدکربن و انرژی نیز آزاد می‌گردد. با بیان دیگر تخمیر تجزیه ناقص بعضی از متابولیت‌ها (ترکیبات آلی) به ترکیبات ساده‌تر همراه با انرژی توسط عامل تخمیری است.

نگاه کلی
در گیاهان تخمیر بیولوژیکی تنها تخمیر الکلی نبوده، ممکن است با کمی تخمیر لاکتیک نیز همراه باشد، برخی از سازواره‌های حیاتی (میکروارگانیسم‌ها) مانند قارچ‌های میکروسکوپی نیز قادر به تخمیرهایی مانند تخمیرهای سیتریک و اکسالیک روی قندهای شش کربنی (هگزوزها) و تخمیر استیک روی الکل اتیلیک و غیره هستند. باکتریها عامل انواع دیگری از تخمیر در طبیعت هستند. تخمیر بوتیریک سلولز لاشه برگ‌ها و تجزیه آنها که سبب افزایش ترکیبات آلی خاک می‌شود و همچنین تخمیرهای تعفنی مواد آلی توسط باکتریها صورت می‌گیرد.

ادامه نوشته

کافور

 

کافور یک ماده ی چسب ناک  سفید؛ یا جامد شفاف معطر و یک ترپنویید با فرمول شیمیایی C₁₀H₁₆O است. کافور از چوب درخت همیشه سبز  Camphor laurel و در بعضی دیگر از درختان خانواده ی Laurel و بویژه در درخت  بدست می آید. این ماده می تواند به طور مصنوعی از روغن ترپانتین تولید شود. کافور به علت دارا بودن بوی خوش کاربرد فراوانی دارد و از آن به عنوان عنصری در غذا( بویژه در هند) ، مایع حنوط کننده، در جشن های مذهبی و برای اهداف پژشکی و دارویی استفاده می شود.

موارد استفاده:

 کافور در پخت و پز و آشپزی: 

سم شناسی:

واکنش ها:

 

ادامه نوشته