آشنائي با آزمايشگاه XRD :

 آشنائي با آزمايشگاه XRD :

) آزمايشگاه آناليز XRD
XRD يكي از تكنيكهاي مهم جهت آناليز ساختاري پليمرهاي معدني وآلي ، مينرالها، زئوليتها، فازهاي سيمان، انواع تركيبات معدني مانند سيليكاتها و كاتاليزورهاي مختلف است. اين دستگاه از قابليت هاي فراواني جهت آناليز پردازش داده ها، بانك اطلاعاتي و مقايسه داده ها برخوردار است.

دستگاه XRD اين آزمايشگاه از جديدترين دستگاههاي شركت Bruker آلمان است و از مدرنترين نرم آفزارها در اين دستگاه استفاده شده است. اين دستگاه علاوه بر رفع نيازهاي تحقيقاتي قادر است كه به بخش صنعت مانند صنايع سيمان، سراميك و ديگر صنايع شيميايي معدني سرويس دهد.

 اين دستگاه قابليت بالايي در آناليز ترکيبي نمونه‌هاي سفال، ملات، محصولات خوردگي، رنگدانه‌ها، آجر، گچ، سرباره و ...دارد. براي آناليز، هر نمونه ابتدا به صورت پودر بسيار ريز در آمده و در معرض بمباران پرتوهاي اشعه ايکس با طول موج 100-1/0 آنگستروم قرار داده مي‌شود. حاصل کار يک ديفراکتوگرام يا الگوي پراش است. هر نمونه بلورين الگوي پراش منحصر بفردي دارد که مقايسه آن با الگوهاي پراش استاندارد، نوع ترکيب شناسايي مي‌شود.

ميزان نمونه مورد نياز براي هر آناليز بسته به نوع نمونه بين 5/0 تا 3 گرم است. با توجه به مقدار نمونه از روش لام يا قرص‌سازي استفاده شود. نتايج نهايي به صورت کيفي ارايه مي‌گردد

XRD  مخفف عبارت X Ray Diffraction است . دستگاه XRD  جهت شناسائي ساختمان داخلي بلور ها استفاده مي شود و اساس كار آن روي پراش پودر ماده مورد نظر است . وجود تعداد زيادي از بلورهاي ماده در پودر آن باعث مي شود كه صفحات مختلف كريستالي به طور تصادفي در زواياي متفاوت تحت تاثير اشعه قرار گرفته و شدت پراش آنها اندازه گيري شود . دانه بندي پودر ماده مورد آزمايش بايد در محدوده 1 تا 25 ميكرون باشد تا آزمايش با دقت بيشتري انجام شود .

 

سالن آزمايشگاه ، شامل دو اتاق است كه يكي مخصوص دستگاههاي خنك كننده و منبع تغذيه UPS و ديگري مخصوص دستگاه XRD  و كامپيوتر هاي كنترل كننده آن است كه از طريق كابل و شيلنگ به يكديگر متصل اند .

 پس از قرار گرفتن نمونه در داخل دستگاه ، منبع ايجاد اشعه X ، روي محيط يك دايره از 5 تا 80 درجه نسبت به خط افق حركت كرده و اشعه را روي نمونه از زواياي مختلف مي تاباند .حركت منبع اشعه به وسيله كامپيوتر هاي كنترل كننده و با استفاده از نرم افزار X' Pert Data Collector حاصل مي شود . اندازه گيري هاي پراش در هر 0.02θ تكرار مي شوند . بنابر اين داده ها ، حاصل اندازه گيري پراش در 4000 نقطه خواهند بود . اندازه گيريهاي كيفي و نيمه كمي پراش ، در اين آزمايشگاه با استفاده از نرم افزار X' Pert High Score وروش مقايسه الگوي پراش اندازه گيري شده با الگوي پراش مرجع ، انجام مي شود .

 كار تاسيس اين آزمايشگاه از سال 1378 آغاز شد و هم اكنون براي انجام آزمايشات بر روي مواد مختلف استفاده مي شود .

بر اساس صحبتهاي آقاي دكتر فرزانگان ، مسئول آزمايشگاه XRD  ، دانشجويان در چارچوب درس « روشهاي تجزيه دستگاهي » امكان آشنائي و كار با دستگاه را خواهند داشت و همچنين دانشجوياني كه پروژه درسي آنها در ارتباط با آناليز پراش اشعه ايكس است ، اين امكان را خواهند يافت كه به طور عملي با دستگاه كار كنند .

 در حال حاضر، اين آزمايشگاه در ابتداي تجهيز است ونيازمند برخي اقلام مصرفي و همچنين تجهيزات جانبي ديگري ست كه با خريد اين وسايل و دستگاه فلورساني اشعه ايكس در آينده اي نه چندان دور شاهد كامل شدن آزمايشگاه خواهيم بود .

كاربرد هاي پراش اشعه X  :

·         تعيين فاز به صورت كيفي و كمي

·         كريستالوگرافي

·         تعيين بافت

·         آناليز تنش پسماند

·         تعيين فاز در لايه هاي نازك

 

اندازه گيري پراش :

اندازه گيري پراش به دو صورت كيفي و كمي انجام مي شود .

 

1.     اندازه گيري كيفي :

·        محاسبه شبكه واحد و جستجو در پايگاه داده هاي بلور براي يافتن تركيبي با همان شبكه واحد يا شبيه آن . كاربرد اين روش چندان ساده نيست ولي نيازي به وجود الگوهاي مرجع فاز در پايگاه داده ندارد .

·        مقايسه الگوي پراش اندازه گيري شده با الگوي پراش مرجع موجود در پايگاه داده PDF2-ICDD

2.       روشهاي آناليز كمي :

·        نسبت شدت مرجع (RIR) بر اساس نسبت شدت قويترين خط در نمونه به قويترين خط فاز مرجع در مخلوط 1:1

·        اضافه كردن استاندارد داخلي

·        روش ريتولد (Reitveld)

 مقاله ای در مورد دستگاه............  xrd

نحوه کار با دستگاه AAS(atomic absorption spectrophotometer):

نحوه کار با دستگاه AAS(atomic absorption spectrophotometer):

برای کار بادستگاه اتمیک ابتدا کمپرسور را روشن میکنیم و بوسیله لگلاتور فشار سوخت و اکسیدان را تنظیم میکنیم سپس کلید سمت راست را روشن کرده و بعد از آن بروی نرم افزار دستگاه دابل کلیک کرده و در صفحه باز شده گزینه Online را انتخاب کرده و بروی next کلیک میکنیم ، در کادر باز شده لامپ ها را تنظیم می کنیم.

Work lamp                  ………..   لامپ از نوع کاتد فلزی که میخواهیم غلظت آنرا تعیین کنیم

Worm up_lamp          برای گرم کردن لامپ   ....................................................................

Exchange      …………………..………. برای تغییر موقعیت دو لامپ در صورت نیاز 

حال که لامپ ها را تنظیم کردیم بروی گزینه Next کلیک می کنیم. در صفحه باز شده که مربوط به تنظیمات  فلز مشخص شده در مرحله قبل می باشد،هیچ تغییری نمی دهیم و بروی گزینه Next کلیک می کنیم. تا صفحه ی دیگری  باز شود که دستگاه در یک بازه مشخص(مثلا 323.7 تا 325.7 برای مس که دارای طول موج 324.7 می باشد)سرچ میکند ولامپ ها را طوری تنظیم می کند که دارای بیشترین انرژی باشند.(البته این مرحله کمی وقت گیر است و حدود 5 الی 10 دقیقه زمان می برد) و در آخر نمودار را رسم کرده و نقطه ای که بیشترین انرژی در آن ثبت شده را انتخاب می کند. در اینجا Close میکنیم و گزینه Nextو در آخر Finish می کنیم. و وارد محیط نرم افزار میشویم. حال بروی گزینه Sample کلیک کرده و واحد غلظت ها را تعیین می کنیم(معمولا PPM یا PPb) سپس محلولهای استاندارد را تعیین کرده Next می زنیم و در صفحه ی بعد تعداد نمونه ها را تعیین می کنیم و بروی Finish کلیک می کنیم. 

حال بروی Fire کلیک کرده تا شعله دستگاه روشن شود و جذب نمایش داده شده را بوسیله ی

کلیک بروی Zero صفر می کنیم سپس جذب حلال را صفر کرده و بروی گزینهmeaser کلیک کرده و محلول های استاندارد را از رقیق به غلیظ وارد کرده و پس از آنکه جذب به یک مقدار ثابت رسید، Start می زنیم که دستگاه اتوماتیک3 بار جذب را می خواند و میانگین آنرا را ثبت میکند. این کار را برای تمامی استاندارد ها انجام می دهیم و پس از آن نوبت به نمونه های با غلظت مجهول می رسد که باید جذب آنها را ثبت کنیم، سپس نمودار کالیبراسیون را از منوی view ،گزینه Calibration Carve رسم می کنیم.

در آخر نیز برای خاموش کردن شعله کلید قرمز را فشار می دهیم، سپس از نرم افزار خارج شده و کلید دستگاه و کمپرسور را خاموش می کنیم و سپس شیر کپسول را می بندیم.

نکات مهم در مورد AAS :

1.       در هنگام زدن fire از خاموش بودن دکمه قرمز مطمئن شویم چون در غیر اینصورت دستگاه روشن نخواهد شد.

2.       مخزن آب پشت دستگاه نباید خالی باشد ، باید آن را از آب پر کرد.

3.       کمپرسور را باید چک کرد و از وجود سوخت و اکسیدان مطمئن شد.

4.       در هنگام روشن کردن شعله(زدن Fire) حتی الامکان از مشعل فاصله داشت.

نحوه کار با دستگاه UV:

نحوه کار با دستگاه UV:

ابتدا دکمه پشت دستگاه را روشن می کنیم و صبر می کنیم تا دستگاه راه اندازی شود. سپس بوسیله ی دکمه های جهت دار بالا و پایین طول موج دستگاه را طبق نیاز خود(بین 400 تا 700) بر اساس استاندارد متد تعیین می کنیم، سپس بوسیله دکمه های جهت دار چپ وراست نحوه نمایش فاکتور مورد اندازه گیری دستگاه را تعیین می کنیم که در اینجا ما  گزینه جذب (Abs) را انتخاب می کنیم.

حال آب مقطر را درون سل ریخته سپس به آن واکنشگر اضافه میکنیم(محلول بلنک) و وارد دستگاه می کنیم سپس بوسیله دکمه Cal ،دستگاه را کالیبره می کنیم (جذب نمایش داده شده را صفر میکنیم).سپس محلولهای استاندارد را پس از افزودن Regent برای رنگی کردن محلول ها تا بتوان توسط دستگاه UV جذب آنرا خواند ،وارد دستگاه میکنیم وجذب آنرا می خوانیم ( regent  را براساس مقدار معین شده در استاندارد متد وارد محلول می کنیم ) وپس از آن نمودار کالیبراسیون را  رسم می کنیم. در آخر نیز جذب نمونه ها را می خوانیم و با استفاده از نمودار کالیبراسیون غلظت آنها را بدست می آوریم.

 

نکات مهم در مورد کار با دستگاه UV:

1. در هنگام روشن کردن دستگاه هرگز نباید درب دستگاه را باز کنیم چون دستگاه error خواهد دادو باید سیستم را مجددا راه اندازی کرد.
2. برای تعیین مقدار regent باید به استاندارد متد رجوع کرد ، وطبق آن عمل نمود.