آزمایش رفلکس ( گزارشکار شیمی آلی)
هدف آزمايش: آشنايي با آزمايش رفلكس و چگونگي انجام آن
وسايل و مواد لازم: مبرد-بالن-قيف-هيتر-اسيد نيتريك و اسيد سولفوريك وتولوئن
تئوري آزمايش: رفلكس يا همان تقطير بازگشت است كه عوامل موثر بر انجام واكنش،برخورد شديد و در راستاي مناسب است.
تعريف رفلكس: شرايط مناسب براي مولكول هاي واكنش دهنده را ايجاد مي كند در رفلكس از انواع مبردها از قبيل مبرد حبابي ،لوله اي و مارپيچي استفاده مي شود.
طبق تعريف ديگر رفلكس عمل تبخير و ميعان مكرر را رفلكس مي نامند. زمان رفلكس از لحظهي افتادن اولين قطره حساب مي شود.
نكات مهم: تنظيم دماي هيتر مهم است ودر سرعت رفلكس شرايط بايد طوري باشد كه مواد اوليه خارج نشود.
HNO3 → NO2+H2O
چون نيترو دي اكسيد گازي سمي است و ممكن است وارد هواي آزمايشگاه شود و به اين ترتيب بايد اين آزمايش را در زير هود انجام بدهيم و اگر دماي آزمايش طوري باشد كه مواد اوليه از سيستم خارج شود لازم است از حمام يخ استفاده شود.
روش كار: ابتدا اسيد نيتريك غليظ را با اسيدسولفوريك 0.5 مولار را در داخل بالن ريخته و بعد از آن مقداري تولوئن بهآن اضافه مي كنيم و مي بينيم كه وارد واكنش شده و بعد مبرد را به دستگاه وصل و دستگاه مورد آزمايش را آماده مي كنيم و بعد به وسيله هيتر به آن گرما مي دهيم مي بينيم كه گاز زرد پر رنگ از آن در داخل مبرد شده اين با آزمايش را با حمام يخ انجام مي دهيم ميبينيم كه اوضاع به حالت قبلي باز گشت و رنگ گاز زرد پر رنگ كم رنگ تر شد.
واكنش و محاسبات:
+ HNO3 + H2SO4 تولوئن
چند ميلي ليتر تولوئن براي انجام واكنش با 2 ميلي ليتر اسيد نيتريك لازم است؟
d =0.85 M =92تولوئن
HNO3 d =1.4 M =63
2 ميلي اسيد نيتريك چند مول است؟
mol HNO3=2ml×1lit/1000ml×1.4kg/1lit×1000gr/1kg×1mol/63gr = 0.04mol
چند ميلي ليتر تولوئن نياز است؟
= 0.04mol×92gr/1mol×1ml/0.85gr = 4.32mlتولوئن
منبع : http://doly.blogfa.com
باسلام