میلاد امام علی (ع) مبارک باد

فرخنده میلاد کعبه زاد حماسه و مهرورزی، مولود کعبه،  مولی الموحدین حضرت علی بن ابیطالب علیه السلام بر پیروانش خجسته باد

 

علی ای همای رحمت تو چه آيتی خدا را
که به ما سوا فکندی همه سايه ی هما را

دل اگر خدا شناسی همه در رخ علی بين
به علــی شناختم من به خدا قســم خدا را

 

و در وصف امام اول شيعيان همين بس كه :

نه خدا توانمش خواند نه بشر توانمش گفت
متحيرم چه نامم شه ملک لافتي را

علی علیه السلام  و زیبائیها:

زیباترین ولادت: تنها کسی که در داخل خانه خدا بدنیا آمد، اوست.

زیباترین نام: بنا بر روایات متعدد، نام علی مشتق از نام خداست.

زیباترین معلم: علی تربیت شده دست پیامبر (ص) بود.

زیباترین سخنان: به تعبیر بسیاری از بزرگان، نهج البلاغه برادر قرآن کریم است.

ادامه نوشته

تست حلالیت

تست حلالیت

حلالیت یک ماده عبارت است از تمایل ان برای ایجاد محیط همگن با مواد دیگری که معمولا حلال نامیده می شود. بررسی میزان و چگونگی حلالیت یک ترکیب در محیط های شیمیایی متفاوت , اطلاعاتی در مورد گروههای عاملی موجود در ترکیب , وزن مولکولی تفکیک الکترولیتی , دیفوزیون و ... به دست می اید. برای شناسایی ترکیبات الی , انها را بر حسب حلالیتشان در حلال های مختلف دسته بندی می کنیم.

در مورد حلالیت یک جسم در اب ,هرگاه حداقل 3 گرم از جسم در 100 میلی لیتر حلال شود ( معادل 0.1 گرم در 3 سی سی ) جسم را قابل حل می گویند.

روش کار :

0.2 میلی لیتر (۴ - ۳  قطره ) از جسم مایع یا 0.1 گرم از جسم مورد ازمایش را در لوله ازمایش بریزید به ان 3 میلی لیتر حلال مورد نظر بیفزایید بعد از اضافه کردن هر چند قطره مخلوط را خوب تکان دهید و سعی کنید دمای مخلوط از دمای محیط بیشتر نشود مدت یک دقیقه ان را به شدت تکان دهید. چنان چه محلول یکنواختی تولید شد جسم را قابل حل فرض کنید. این کار را در مورد هر یک از حلال ها بر طبق جدول حلالیت زیر تکرار کنید.

ادامه نوشته

محلول سازی

محلول سازی یکی از ابتدایی ترین کارهای در ازمایشگاه است که لازمه هر کار ازمایشگاهی است به همین جهت در این جا روش های ساده ومختصری در مورد محلول سازی در ازمایشگاه برای شما جمع اوری کرده ام و امیدوارم که مورد استفاده قرار گیرد.

 

محلول سازی از محلول های غلیظ ازمایشگاه

معمولا در ازمایشگاه محلول ها به صورت غلیظ و با درصد خلوص مشخص و استانداردی وجود دارد و برای تهیه محلول های رقیق تر باید از ان ها استفاده کرد.

برای این کار از روابط رقیق سازی استفاده می کنیم :

 

 

ادامه نوشته

تعیین وزن مخصوص (چگالی نسبی )

چگالی نسبی چگالی یک جسم , به چگالی یک ماده مرجع است . برای اندازگیری ان , نسبت وزن مایع مورد ازمایش را به وزن اب هم جحم در دمای مشخص به دست می اورند. از ان جا که وزن مایعات و گازها با دما تغییر می کند لازم است دمای مایع مورد ازمایش و اب یکسان باشد. در غیر این صورت باید ازروابط ویژهای برای به دست اوردن مقادیر واقعی استفاده کرد.

روش کار

چگالی مایع مجهول را می توان با استفاده از پیکنومتر بدست اورد. ابتدا پیکنومتر خالی و خشک را در حمام اب 20 درجه سانتیگراد قرار دهید سپس ان را وزن کنید. حال ان را با مجهول پر کرده مجددا در حمام اب 20 درجه سانتیگراد قرار دهید تا به تعادل دمایی برسدسپس ان را وزن کنید. پس از شستشوی کامل پیکنومتر , ان را با اب مقطر پر کرده و در حمام اب 20 درجه سانتیگراد قرار دهید. بعد از برقراری تعادل دمایی , پیکنومتر را وزن کرده و با استفاده از مقادیر به دست امده چگالی مایع را محاسبه کنید.

 

            

ضد یخ ها

ضد یخ ها موادی هستند که در سیستم های خنک کننده و در رادیاتورهای موتورهای احتراق داخلی جهت حصول اطمینان از جریان داشتن مایع در درجات کم حرارتی به منظور جلوگیری از خسارت ناشی از تشکیل یخ به کار برده می شود .

شرایط لازم عبارت از این هستند که ماده مرکبه باید نقطه انجمادی کمتر از نقطه انجماد مورد وقوع احتمالی باشد بدون اینکه نقظه جوش را از نقطه جوش اب زیاد پایین بیاورد نباید فلزات را بخورد یا اینکه اتصالات لاستیکی را ضایع کند باید تا نقطه جوش مربوطه پایدار بوده و از لحاظ تجاری در دسترس باشد.

قبلا کلرو کلسیم برای رادیاتور اتومبیل ها به کاربرده می شد که خوردگی ایجاد می کرد این جسم هنوز در مخازن اتش نشانی به کار برده می شود . ولی نقطه جوش زیاد ان امکان گرم شدن بیش از حد موتور را به وجود می اورد به علاوه روغن های لاستیک را نرم میکند. الکل اتیلیک ( اتانول –  الکل تقلبی ) نیز ممکن است به کار برده شود ولی متانول کمتر خورنده بوده و ارزانتر است. یک محلول 30 درصد الکل اتیلیک در اب دارای نقطه انجمادی حدود 15- درجه سانتیگراد و محلول 50 درصد ان حدود 32- درجه سانتیگراد است به هر صورت الکل باید به علت اتلاف ان بر اثر تبخیر مکرر تجدید شود.

 

ادامه نوشته

آب رساناي خوبي براي گرما نيست

وسيله هاي آزمايش : قطعه يخ - لوله آزمايش - توري فلزي - شمع - کبريت - گيره - ظرف آب .
    ١- قطعه ي يخي را درون يک لوله ي آزمايش قرار دهيد . روي يخ را با يک توري فلزي بپوشانيد به طوري که يخ در ته لوله باقي بماند .
    ٢- لوله را از آب سرد پر کنيد .
    ٣- سر لوله را مطابق شکل ( ٢-٣ ) گرم کنيد .
    ٤- آنچه را مشاهده مي کنيد يادداشت کنيد و براي دوستان خود گزارش کنيد . 

شکل - آب رساناي خوبي براي گرما نيست .

جواب: پس از مدتي مشاهده مي كنيم كه آب در بالاي لوله مي جوشد اما يخ در پايين آن همچنان باقي مانده است. براي ذوب يخ مدت نسبتاً زيادي را بايد منتظر باشيم. نتيجه اين آزمايش آن است كه رسانش گرمايي آب ضعيف است.

بطور كلي از انجام دو آزمايش 5و6 و انجام آزمايشهايي در مورد رسانش گرمايي گازها نتيجه مي شود رسانش گرمايي فلزات بيشتر از مايعات( مثل آب) و رسانش گرمايي مايعات بيشتر از گازها( مثل هوا) است.

بررسی کاتیون های دسته ی IIA , IIB ( گروه مس و آرسنیک )

دسته یا گروه	معرف گروه	کاتیون ها	فرمول های رسوب	تشکیل رسوب و انحلال
دسته ی دوم گروه مس و آرسنیک	در مجاورت  رقیق			این سولفور ها در اسید کلریدریک رقیق در حدود 3 نرمال نا محلول اند

 

ادامه نوشته

تعیین جرم مولکولی از طریق کاهش نقطه انجماد (قانون رائول)

موضوع آزمایش:  تعیین جرم مولکولی از طریق کاهش نقطه انجماد

هدف آزمایش:  آشنایی با نزول نقطه انجماد و چگونگی تأثیر مواد غیرالکترولیت بر آن وتعیین جرم مولکولی اجسام با استفاده از میزان کاهش نقطه انجماد.

تئوری آزمایش:

خواص کولیگاتیو:

برخی از خواص محلولها به جای ماهیت محلول ، به غلظت ذرات ماده حل شده بستگی دارد. این خواص را خواص کولیگاتیو می‌نامند. برای محلولهایی که شامل ماده حل شده غیر فرار هستند، این خواص عبارتند از: کاهش فشار بخار ، نزول نقطه انجماد ، صعود نقطه جوش و فشار اسمزی.

همه ما با خواص کولیگاتیو محلولها در زندگی روزمره سرو کار داریم، بدون این که اصطلاح علمی آن را بدانیم و یا علت وقوع چنین پدیده‌‌‌‌‌‌هایی را بتوانیم توضیح دهیم. به‌عنوان مثال ، در تهیه مربا و شربت به صورت علمی تجربه کرده‌ایم که محلول آب و شکر دیرتر از آب خالص می‌جوشد یا محلول آب و نمک و آب و شکر در دماهای پایینتر از دمایی که آب خالص یخ می‌بندد، منجمد می‌شوند. وقتی در رادیاتور ماشین برای جلوگیری از انجماد آب ، ضد یخ اضافه می‌کنیم، از پدیده نزول نقطه انجماد استفاده کرده‌ایم.

پدیده اسمز در بسیاری از فرآیندهای زیستی نقش اساسی دارد. مواد غذایی و زائد با عمل اسمز از میان دیواره سلولهای بافتهای حیوانی عبور داده می‌شوند. سلولهای خونی در محلولهای غلیظ ، آب از دست داده‌ ، چروکیده می‌شوند. به همین دلیل ، باید محلولهای غذایی تزریقی به داخل سیاهرگ ، باید دقیقا طوری تنظیم شود که فشار اسمزی خون (در حدود 7.7 اتمسفر) برابر باشد.

دیواره سلولهای گیاهی و جانوری به‌عنوان غشاهای نیمه‌تراوا عمل می‌کنند و در محلولهای قندی و نمکی ، آب از دست داده ، چروکیده می‌شوند. در زیر برخی از خواص کولیگاتیو را بررسی می‌کنیم.

کاهش فشار بخار

فشار بخار تعادل حلال بالای یک محلول کمتر از حلال خالص است. به تجربه دیده شده است که محلولهای آبی غلیظی مانند آب قند ، آهسته‌تر از آب خالص تبخیر می‌شوند و این نشان‌دهنده کاهش فشار بخار آب بر اثر وجود ماده حل شده است. اگر غلظت ماده حل شده به حد کافی زیاد باشد، بخار موجود در اتمسفر ، مایع شده ، بعد از ورود به محلول ، آن را رقیق خواهد کرد. بررسی میزان کاهش فشار بخار نشان می‌دهد که این کاهش ، یک خاصیت کولیگاتیو حقیقی است و مستقیما به غلظت ماده حل شده بستگی دارد و مستقل از ماهیت مولکولهای حل شده است.

ادامه نوشته

گزارش کار محلول سازی

عنوان : محلول سازی

هدف آزمایش :  تهیه ی محلول با غلظت مشخص توسط نمونه ی جامد و مایع

مقدمه و تئوری :

محلول ؟

محلول ها، مخلوط های همگن اند. محلول ها را اغلب بر اساس حالت فیزیکی آنها طبقه بندی می کنند ؛ محلول های جامد، گازی، و مایع  

حلال ؟

معمولاً جزئی از یک محلول را که از لحاظ مقدار بیش از اجزای دیگر است را حلال می نامند. البته کاربرد این واژه اختیاری است و دقت چندانی ندارد. گاهی آسانتر است که جزئی از محلول را با آنکه مقدارش کم است حلال بنامیم. در توصیف محلول های گازی کاربرد واژه های حلال و حل شونده اهمیت چندانی ندارد.

 حل شونده ؟

معمولاً جزئی از یک محلول که از لحاظ مقدار کمتر از اجزای دیگر است را حل شونده می نامند.

غلظت ؟

مقدار ماده ی حل شده در مقدار مشخصی حلال یا محلول را گویند.

محلول رقیق: محلولی که غلظت ماده ی حل شده در آن نسبتاً کم باشد.

محلول غلیظ: محلولی که غلظت ماده ی حل شده در آن نسبتاً زیاد باشد.

انحلال پذیری:بیشترین مقدار از یک ماده که در مقدار معینی حلال حل می شود و سیستم پایداری به وجود می آورد.

محلول سیر شده ( اشباع شده ) : محلولی که در آن سرعت حل شدن ماده ی حل شونده ی خالص برابر با سرعت خارج شدن ماده ی حل شده از محلول است. که در نتیجه غلظت ماده ی حل شده، در حال تعادل، ثابت می ماند.

ادامه نوشته

تعيين دماي انحلال پتاسيم نيترات

عنوان: تعيين دماي انحلال پتاسيم نيترات

تئوری:

گرماي انحلال گرمايي است که به هنگام حل شدن مواد درحلال بامحيط اطراف مبادله مي شود . بااندازه گيري تغيير دماي حلال پس از انحلال ماده مي توان گرماي انحلال را محاسبه نمود.

انحلال مواد درحلال طي سه مرحله انجام مي پذيرد.

درمرحله اول جاذبه بين بعضي از ذرات حلال ازبين مي رود  ،درنتيجه اين مرحله گرماگير است.

درمرحله دوم جداشدن ذرات حل شونده صورت مي گيرد که اين مرحله نيز گرماگير خواهد بود .

اما درمرحله سوم بين ذرات حلال وحل شونده جاذبه برقرار مي شود،که درنتيجه آن گرما آزاد خواهد شد .

ادامه نوشته

گزارش کار سینتیک شیمیایی

عنوان: سینتیک شیمیایی واکنش  ید با استون 

هدف آزمایش:

1- اندازه گیری سرعت واکنش بین ید و استون      

2- بررسی بعضی از عوامل مؤثر  بر سرعت واکنشهای شیمیایی مانند : غلظت و کاتالیزور

تئوری :

سرعت واکنش؟

کمیتی مثبت است که میزان تغییر غلظت یکی از واکنش دهنده ها یا محصول واکنش را نسبت به واحد زمان (ثانیه، دقیقه، ساعت و ... ) نشان می دهد.

عوامل مؤثر بر سرعت واکنش:

1- نوع واکنش دهنده

2- غلظت واکنش دهنده ( با افزایش غلظت، سرعت افزایش می یابد )

3- دما (افزایش دما باعث افزایش سرعت می شود ،گاهی با افزایش 10 درجه،  سرعت 2 تا 3 برابر می شود ) – دما روی k تاثیر دارد >> روی سرعت هم تاثیر می گذارد.

ادامه نوشته

تهيه پارانيترو استانيليد (NITRO ACETANILID)

عنوان :  تهيه  پارانيترو استانيليد

هدف:  طرز تهيه پارا نيترواستانيليداز طريق نيتره كردن استانيليد

 

تئوری:

 

از طريق نيتراسيون كنترل شده مي توان پارا نيترو استانيليد تهيه كرد

 

 

ادامه نوشته

سنتز پارا نيترو آنيلين ( NITRO ANILINE )

عنوان : تهيه  پارا نيترو آنيلين ( NITRO ANILINE )

هدف : در اين آزمايش انتظار مي رود دانشجو با مبحث نيتراسيون تركيبات آلي بيشتر آشنا شده و  مباحث ارايه شده در درس تئوري را عينا مشاهده نمايد.

 

تئوری :

 

پارا نيترو استانيليد از طريق هيدروليز در محيط اسيدي  داستيله مي شود و ايجاد پارا نيترو آنيلين مي كند. بدين ترتيب گروه استيل كه براي محافظت گروه عاملي  آمين بكار رفته بود براحتي خارج مي شود .

ادامه نوشته

سنتز دی بنزال استون با تراکم آلدولی

عنوان آزمايش : تهيه دي بنزال استون

هدف از آزمايش: آشنايي با تهيه دي بنزال استون

مواد لازم: آب، سديم هيدروكسيد ، اتانول، استون ، اتيل استات بنزالدهيد.

وسايل لازم: ارلن ماير،استوانه مدرج، بشر ،قیف بوخنر ،كاغذ صافي.

تئوری:

اگر مخلوط آلدئیدها و یا کتونهای متفاوت و یا هر دوی آنها در محیط حضور داشته باشند، منجر به تولید محصولات تراکمی متنوع میشود. در مورد کتونهای دارای دو گروه متیلن یا در حالت خاص دو گروه متیل مثل استون اگر نسبت مولی بنزآلدئید به استون به صورت 2 به 1 باشد دی بنزال استون به جای بنزال استون تشکیل میشود.

ادامه نوشته

تعيين ضريب هدايت حرارتی جامدات

هدف از آزمايش: ارائه يک ديد عملي از قانون فوريه و بدست آوردن مقدار K براي فلزات مي باشد.
انتقال گرما ، گذار انرژي بر اثر اختلاف دما است . اختلاف دما به عنوان يک نيروي محرکه ( Driving Force ( سبب انتقال گرما مي شود . حرکت مولکول ها در کنار هم و ارتعاش آنها سبب مي شود که گرما از يک مولکول به مولکول مجاور منتقل شده و در نتيجه گرما منتقل مي گردد .
هرگاه در يك محيط يا ميان دو محيط اختلاف دما وجود داشته باشد و دماي محيط ها يکسان نباشد ، انتقال گرما رخ مي دهد .

تئوري
براي انتقال گرما روش هاي متعددي وجود دارد که ذکر شد در اينجا به شرح اين سه روش مي پردازيم .

رسانش  :

رسانش مستقيماً به حرکت مولکولها و اتمها وابسته است اين فرايندها در سطح مولکولي و اتمي است كه اين نوع انتقال گرما را تداوم مي بخشند . رسانش را به عنوان انتقال انرژي از ذرات پر انرژي به ذرات كم انرژي ماده ، بر اثر بر هم كنش هاي بين آنها مي توان دانست يعني در اين شيوه برخورد اتمها و يا مولکولهاي مجاور به همديگر سبب انتقال گرما مي گردد .

 

ادامه نوشته

گزارش کار آزمایش تصعید

مقدمه و تئوری:

فشار بخار يك ماده جامد با دما تغيير مي كند. به همين دليل، بعضي تركيبات جامد بدون اينكه از فاز مايع عبور كنند به آساني و مستقيما به بخار تبديل مي شوند. اين فرايند، تصعيد ناميده مي شود.

چون بخار را مي توان دوباره جامد كرد از اين تبديل مي توان به عنوان روشي براي تخليص مواد استفاده كرد. عمل تخليص وقتي به خوبي انجام پذير است كه فشار بخار ناخالصيها مشخصا كمتر از فشار بخار ماده تصعيد شدني باشد.

به عبارتی دیگر تنها می توان مواد جامدی را از هم جدا کرد که اختلاف فشار بخار زیادی از یکدیگر دارند.

در این روش نمونه در دمایی پایین تر از نقطه ی ذوب گرم می شود و مستقیماً از حالت جامد به صورت بخار در می آید و سپس بخار حاصل در سطح سردی به حالت جامد متبلور می شود.

تصعید جامدات:

تصعيد خاصيتي است كه معمولا در مواد نسبتا غير قطبي با ساختمان بسيار متقارن ديده مي شود. تركيبات متقارن، غالبا نقطه ذوب و فشار بخار بالايي دارند.

 تبخير پذيري آسان اين مواد از سطح جامد را معلول ضعيف بودن نيروهاي بين مولكولي مي دانند.

 

         

روش کار:

-        مقداری نفتالین ناخالص را بر روی شیشه ساعت ریخته،

-        انتهای یک قیف شیشه ای تمیز را مسدود ( با کاغذ یا پنبه ) و با دقت وزن می کنیم(=25.88g)

-        قیف را روی شیشه ساعت حاوی نفتالین برگردانده طوری که هیچ منفذی به بیرون نداشته باشد.

-   مجموع قیف و شیشه ساعت را به ملایمت گرم می کنیم؛ بهتر است براي گرم كردن از حمام بخار استفاده شود. چنانچه حمام بخار در دسترس نبود، بشري را كه قطر دهانه آن متناسب با قطر شيشه ساعت باشد تا دو سوم حجم از آب پر كنيد و شيشه ساعت و قيف را روي آن بگذاريد و آب را به ملايمت گرم كنيد. ( 30 الی 45 دقیقه آنرا به همان حال بگذارید )

-        طی این مدت در اثر حرارت نفتالین تصعید شده و روی قیف سرد متراکم می شود.

-        اجازه می دهیم سیستم کمی سرد شود. حال قیف را توزین کرده (=26.43 )

و وزن بلورها را گزارش می کنیم :

26.43 - 25.88 = 0.55 g
منبع:دنیای گزارش کار شیمی

تیتراسیون PH متری اسید و باز قوی

عنوان : تیتراسیون PH متری اسید و باز قوی

هدف: تیتراسیون PH متری NaOH و HCl و رسم منحنی تیراسیون

تئوري:

مقدمه :
ا لکتروشيمي چيست؟ الکتروشيمي مبحثي در شيمي است که درمورد تبديل انرژي شيميايي به الکتريکي و بالعکس بحث مي کند.
در سلول هاي گالواني، انرژي شيميايي به الکتريکي تبديل مي شود.
در سلول هاي الکتروليز انرژي الکتريکي به شيميايي تبديل مي شود.
سلول شيميايي : هر سلول شيميايي در واقع يک واکنش اکسايشي - کاهشي است.
هر واکنش اکسايشي -کاهشي شامل دو نيم واکنش است.
هر نيم واکنش يک الکترود مي باشد.
نيم واکنش اکسايش، آند ونيم واکنش کاهش،کاتد نام دارد.
مثال در مورد يک سلول الکتروشيميايي :
يک ظرف شامل محلول سولفات مس که در آن تيغه مسي قرار دارد.

ادامه نوشته

اسیدیمتری (تیتراسیون) اگزالیک اسید و سود

موضوع آزمایش: تیتر کردن اسید وباز 

 هدف آزمایش: آشنایی با روش های حجمی و روش های تیتر کردن و تیتر کردن اسید وباز

تئوری آزمایش:

روشی که توسط آن ، محلولی با غلظت مشخص به محلولی دیگر اضافه می‌شود تا واکنش شیمیایی بین دو ماده حل شده کامل گردد، تیتراسیون نامیده می‌شود.

مقدمه

تیتر کردن از روش‌های تجزیه حجمی است. در تجزیه حجمی ابتدا جسم را حل کرده و حجم معینی از محلول آن را با محلول دیگری که غلظت آن مشخص است که همان محلول استاندارد نامیده می‌شود، می‌سنجند. در تیتراسیون محلول استاندارد به‌طور آهسته از یک بورت به محلول حاوی حجم مشخص یا وزن مشخص از ماده حل شده اضافه می‌شود.

ادامه نوشته

گزارش کار گراویمتری(وزن سنجی رسوب )

عنوان: گراویمتری    (وزن سنجی رسوب )

هدف : اندازه گیری So4 بصورت So4Ba

تئوری:

روش فوق در اندازه گیری سولفات در بسیاری از موارد مورد استفاده قرار می گیرد.

رسوب بعلت  پدیده ی آدسورپسیون ناخالص بدست می آید.

عمل رسوب دادن بعلت دو پدیده ی زیر باید در محیط اسید کلریدریک رقیق صورت گیرد:

1-   رسوب بسهولت قابل صاف کردن میباشد

2-   تنها در این محیط سولفات باریم رسوب می کند

ادامه نوشته

تیتراسیون های اکسیداسیون - احیا (یدومتری)

عنوان : تیتراسیون های اكسایش كاهش (یدومتری)

هدف: یدومتری یک روش حجم سنجی شیمی تجزیه است که در تیتراسیون از ید به عنوان شناساگر نقطه پایانی استفاده میشود

تئوری:

روش شیمیایی وینکلر یا یدومتری :

یدومتری دقیق‌ترین و قابل اعتمادترین روش اندازه گیری  می‌باشد.‌ این روش یک روش تیتراسیونی است که بر اساس خواص اکسیدکنندگی اکسیژن محلول انجام می‌گیرد.

با افزایش  به محلول قلیایی شده آب ، هیدروکسید منگنز با اکسیژن محلول آب ترکیب شده ، ایجاد  می‌کند. با مصرف تمام اکسیژن موجود ، محلول اسیدی می‌شود. با افزودن یدور ،  در محیط اسیدی با یون یدور ، وارد واکنش شده ، ید آزاد می‌کند.

مقدار ید آزاد شده توسط محلول تیوسولفات تعیین می‌شود و از روی مقدار تیوسولفات مصرفی ، مقدار اکسیژن موجود در آب محاسبه می‌شود.

عناصر زیادی را می توان به روش یدمتری تعیین نمود. یکی از این عناصر، مس است. در این روش از واکنش زیر جهت احیا و رسوب دادن مس استفاده می کنند.

حال مقدار ید آزاد شده توسط محلول تیوسولفات تعیین می‌شود و از روی مقدار تیوسولفات مصرفی (با استفاده از روابط استوکیومتری) ، به مقدار واکنش دهنده ی اولیه ی مورد نظر (در اینجا یون مس) دست می یابند. واکنش ید با تیوسولفات به وسیله ی معادله ی زیر داده شده است:

نقطه ی پایانی تیتراسیون به سادگی توسط محلول نشاسته مشخص می شود. لحظه ی مناسب برای اضافه کردن شناساگر وقتی است که رنگ محلول از قهوه ای به زرد کمرنگ تغییر می کند. پایان تیتراسیون هنگامی است که محلول بیرنگ می شود.
یون یدید

یون یدید یک عامل کاهنده ی نسبتاً موثری است که به طور وسیعی برای تجزیه ی اکسنده ها به کار می رود.
به طور کلی به واکنش هایی که در آن ید اکسید می گردد، یعنی ید از محلول یدیدها آزاد می گردد یدومتری گویند. روشهای زیادی بر اساس خواص کاهندگی یون یدید استوارند. ید که محصول واکنش است، معمولاً با محلول استاندارد تیوسولفات تیتر می شود.
عناصر زیادی را می توان به روش یدمتری تعیین نمود. یکی از این عناصر، مس است. در این روش از واکنش زیر جهت احیا و رسوب دادن مس استفاده می کنند.

‌ این روش یک روش تیتراسیونی است که بر اساس خواص اکسیدکنندگی اکسیژن محلول انجام می‌گیرد. با افزایش به محلول قلیایی شده آب ، هیدروکسید منگنز با اکسیژن محلول آب ترکیب شده ، ایجاد می‌کند. با مصرف تمام اکسیژن موجود ، محلول اسیدی می‌شود. با افزودن یدید ، در محیط اسیدی با یون یدید ، وارد واکنش شده ، ید آزاد می‌کند. مقدار ید آزاد شده توسط محلول تیوسولفات تعیین می‌شود و از روی مقدار تیوسولفات مصرفی (با استفاده از شناساگر نشاسته) ، مقدار اکسیژن موجود در آب محاسبه می‌شود.

روش کار :

·       مجهول را به حجم می رسانیم

·       مقدار مشخصی از آن بر می داریم ( 25 cc )

·        به آن اضافه می کنیم

·       محلول را صاف کرده و رسوب را با 5cc آب شستشو می دهیم

·       محلول را با تیوسولفات 0.1N تیتر می کنیم تا رنگ زرد کاهی نمایان شود

·       2ml چسب نشاسته 0.1% + 0.5gr KSCN را به آن اضافه می کنیم

·       تیتراسیون را تا تغییر رنگ مجدد ادامه می دهیم

تستهای شیمی آلی یک

  مجموعه۵۰ تست درس شیمی آلی یک ( مربوط به سال دوم رشته صنایع شیمیایی ) در سایت قرار گرفت ...

 

ادامه تست های شیمی آلی (۱)

ادامه نوشته

آزمایش رفلکس ( گزارشکار شیمی آلی)

نام آزمايش: رفلكس

هدف آزمايش: آشنايي با آزمايش رفلكس و چگونگي انجام آن

وسايل و مواد لازم: مبرد-بالن-قيف-هيتر-اسيد نيتريك و اسيد سولفوريك وتولوئن

تئوري آزمايش: رفلكس يا همان تقطير بازگشت است كه عوامل موثر بر انجام واكنش،برخورد شديد و در راستاي مناسب است.

تعريف رفلكس: شرايط مناسب براي مولكول هاي واكنش دهنده را ايجاد مي كند در رفلكس از انواع مبردها از قبيل مبرد حبابي ،لوله اي و مارپيچي استفاده مي شود.

طبق تعريف ديگر رفلكس عمل تبخير و ميعان مكرر را رفلكس مي نامند. زمان رفلكس از لحظه‌ي افتادن اولين قطره حساب مي شود.

نكات مهم: تنظيم دماي هيتر مهم است ودر سرعت رفلكس شرايط بايد طوري باشد كه مواد اوليه خارج نشود.

HNO­₃   →  NO₂+H₂O

چون نيترو دي اكسيد  گازي سمي است و ممكن است وارد هواي آزمايشگاه شود و به اين ترتيب بايد اين آزمايش را در زير هود انجام بدهيم و اگر دماي آزمايش طوري باشد كه مواد اوليه از سيستم خارج شود لازم است از حمام يخ استفاده شود.

روش كار: ابتدا اسيد نيتريك غليظ را با اسيدسولفوريك 0.5 مولار را در داخل بالن ريخته و بعد از آن مقداري تولوئن بهآن اضافه مي كنيم و مي بينيم كه وارد واكنش شده و بعد مبرد را به دستگاه وصل و دستگاه مورد آزمايش را آماده مي كنيم و بعد به وسيله هيتر به آن گرما مي دهيم مي بينيم كه گاز زرد پر رنگ از آن در داخل مبرد شده اين با آزمايش را با حمام يخ انجام مي دهيم ميبينيم كه اوضاع به حالت قبلي باز گشت و رنگ گاز زرد پر رنگ كم رنگ تر شد.

واكنش و محاسبات:

 + HNO₃ + H₂SO₄   تولوئن

چند ميلي ليتر تولوئن براي انجام واكنش با 2 ميلي ليتر اسيد نيتريك لازم است؟

         d ₌0.85        M ₌92تولوئن

HNO₃         d ₌1.4         M ₌63

2 ميلي اسيد نيتريك چند مول است؟

mol HNO₃=2ml×1lit/1000ml×1.4kg/1lit×1000gr/1kg×1mol/63gr = 0.04mol 

چند ميلي ليتر تولوئن نياز است؟

 = 0.04mol×92gr/1mol×1ml/0.85gr = 4.32mlتولوئن

منبع :  http://doly.blogfa.com

تستهای شیمی آلی یک

 

  مجموعه ۸۷ تست درس شیمی آلی یک ( مربوط به سال دوم رشته صنایع شیمیایی ) در سایت قرار گرفت ...

 

ادامه نوشته

تست های شناسایی کربوکسيليک اسيدها

 1- pH
شناسايي اين ترکيبات عمدتاً از طريق خصوصيات انحلال پذيري آنها صورت مي پذيرد. ويژگي هايي که در شناسايي کربوکسيليک اسيدها مورد استفاده قرار مي گيرد.  چنانچه ترکيب در آب انحلال پذير باشد، به آساني مي توان pH محلول آبي آنرا بوسيله کاغذ pH بررسي کرد. اگر ترکيب اسيد باشد، pH محلول پائين است.
ترکيباتي که در آب نامحلول هستند بايد در محلول اتانول و اب و يا متانول و آب حل شوند. ابتدا ترکيب را در الکل حل کنيد و سپس به آن کم کم آب اضافه کنيد تا کدر شود. با افزودن چند قطره الکل محلول زلال مي شود و سپس pH آنرا امتحان کنيد.

 2- سديم بي کربنات
مقدار کمي از ترکيب را در محلول آبي سديم بي کربنات 10 % حل کنيد. محلول را به دقت بررسي کنيد. اگر ترکيب اسيد باشد، تشکيل حبابهاي کربن دي اکسيد مشاهده مي شود.
2/0 گرم اسيد را به دقت وزن نموده در يک ارلن ماير 125 ميلي ليتر در 50 ميلي ليتر آب يا محلول اتانول حل نماييد .

 

 ۳- نقره نيترات اتانولي
يک قطره از مجهول يا چنانچه جامد است 5 قطره از محلول اتانولي غليظ آن را به 2 ميلي ليتر از محلول نقره نيترات اتانولي 2 % اضافه کنيد. اگر تا 5 دقيقه واکنشي انجام نشد. محلول را بوسيله حمام بخار حرارت دهيد چنانچه رسوبي تشکيل شود، در اثر افزايش 2 قطره نيتريک اسيد 5 %، رسوب کربوکسيلات نقره حل مي شود.

  ۴- معادل خنثي شدن N.E
کربوکسيليک اسيدها را به دليل خاصيت اسيدي مي توان با يک قلياي استاندارد مورد سنجش قرار داد و معادل خنثي شدن آنرا محاسبه کرد. معادل خنثي شدن يا وزن معادل اسيد در واقع وزن ملکولي اسيد تقسيم بر تعداد عوامل اسيد موجود در ملکول ،  n، است و به عبارت ديگر چنانچه معادل خنثي شدن را در تعداد گروههاي کربوکسيليک اسيد ضرب کنيد وزن ملکولي اسيد بدست مي آيد.

ممکن است براي حل کامل اسيد لازم باشد مخلوط را گرم کرد. اسيد را با استفاده از شناساگر فنول فتالئين بوسيله محلول سديم هيدروکسيد با نرماليته معلوم (N 1/0) تيتر نماييد. معادل خنثي شدن از معادله زير بدست مي آيد.

 

اگر اسيد فقط يک گروه کربوکسيلي داشته باشد در اينصورت معادل خنثي شدن با وزن ملکولي اسيد برابر است.
چنانچه از اتانول 95% به عنوان حلال استفاده شود، شناساگر فنول فتالئين نقطه پايان را دقيقا نشان نمي دهد و بايد از شناساگر برموتيمول آبي استفاده شود. هم چنين بعضي اسيدها را مي توان در مخلوطي از دو حلال نظير اتانول و بنزن يا اتانول و تولوئن مورد سنجش حجمي قرار داد.
معادل خنثي شدن براي کارهاي معمولي با تقريب 1±% محاسبه مي شود. اما چنانچه نمونه به دقت تخليص و خشک شده باشد با استفاده از يک روش خوب خطا را مي توان به 3/0±% کاهش داد. اگر مقدار معادل خنثي شدن بدست آمده با مقادير تئوري مطابقت نداشته باشد، پس از خشک کردن کامل دوباره مورد سنجش حجمي قرار داد.
براي اسيدهاي فرار آليفاتيک استخلاف نشده سبک ملکول يک تا شش کربنه از آزمايش تعيين ثابت دوکلاکس استفاده مي شود. هم چنين براي تعيين خصوصيات استرهايي که از چنين اسيدهايي مشتق شده اند ارزشمند است، مي توان اين اسيدها را از هيدروليز چنين استرهايي نيز بدست آورد.

تست های شناسایی الدهید ها و کتون ها

۱- (2 و 4- دي نيتروفنيل هيدرازين)

غالب آلدهيدها و کتونها در واکنش با 2 و 4- دي نيتروفنيل هيدرازين رسوب نارنجي مايل به قرمز تشکيل مي دهند، اما فقط آلدهيدها مي توانند کرومIV و نقره (I) را کاهش دهند. اين تفاوت واکنش پذيري به عنوان وجه تمايز بين آلدهيدها و کتونها است.

يک قطره از مايع مجهول را در يک لوله آزمايش کوچک بريزيد و يک ميلي ليتر واکنشگر 2 و 4- دي نيتروفنيل هيدرازين به آن اضافه کنيد. چنانچه مجهول جامد است حدود 10 ميلي گرم از آنرا در حداقل مقدار اتانول (95 %) يا دي اکسان حل کنيد سپس واکنشگر را به آن بيافزاييد، لوله آزمايش محتوي مخلوط را به شدت تکان دهيد. غالب آلدهيدها و کتونها فوراً رسوبي به رنگ زرد تا قرمز توليد مي کنند. اما براي بعضي ترکيبات براي تشکيل رسوب بايد 15 دقيقه صبر کرد و يا به آرامي آنرا حرارت داد. تشکيل رسوب به منزله مثبت بودن اين آزمايش است.

تهيه واکنشگر
 3  گرم (2 و 4- دي نيتروفنيل هيدرازين) در 15 ميلي ليتر سولفوريک اسيد غليظ بريزيد. در يک بشر 20 ميلي ليتر آب و 70 ميلي ليتر اتانول 95 % ريخته در حاليکه آنرا به شدت بهم زنيد آهسته محلول 2 و 4-دي نيتروفنيل هيدرازين را به مخلوط آبي اتانول اضافه نماييد. بعد از مخلوط کردن محلول را روي کاغذ صافي چين دار صاف کنيد. محلول صاف شده، معرف آماده براي واکنش است.

2- کروميک اسيد

يک قطره يا حدود 10 ميلي گرم (اگر مجهول جامد است) از نمونه را در يک ميلي ليتر استون (خالص براي واکنش) حل نماييد. چند قطره از واکنشگر کروميک اسيد اضافه کنيد، بدين ترتيب که يک قطره اضافه کنيد و بهم بزنيد سپس قطره بعدي را اضافه کنيد. چنانچه رسوب سبز رنگ تشکيل شود و رنگ نارنجي معرف از بين برود دليل بر مثبت بودن نتيجه آزمايش است. براي آلدهيدهاي آليفاتيک (RCHO) محلول براي 5 ثانيه کدر مي شود و پس از 30 ثانيه رسوب ظاهر مي شود.آلدهيدهاي آروماتيک (ArCHO) پس از (120 – 30) ثانيه رسوب مي دهند. اما بعضي موارد تشکيل رسوب پس از زمان بيشتري رؤيت مي شود. وقتي نتيجه آزمايش منفي است رسوب تشکيل نمي شود. اما، در بعضي موارد، رسوبي ديده مي شود اما رنگ نارنجي معرف باقي مي ماند.

در هنگام انجام اين آزمايش، بايد از خلوص استون اطمينان حاصل نماييد در غير اينصورت با واکنشگر واکنش مي دهد و نتيجه مثبت براي آن حاصل مي شود. لذا قبل از انجام آزمايش به لوله آزمايش کوچکي که محتوي استون است چند قطره کروميک اسيد اضافه کنيد و پس از مخلوط کردن 5-3 دقيقه صبر کنيد. اگر بعد از اين مدت واکنشي انجام نشده بود در اينصورت استون از خلوص کامل برخوردار است. چنانچه نتيجه آزمايش مثبت بود، از بطري استون ديگر استفاده کنيد و يا در استون مقداري پتاسيم پرمنگنات بريزيد و سپس تقطير کنيد و استون تقطير شده را که خالص است براي آزمايش بکار ببريد.

تهيه واکنشگر
يک گرم کروميک اسيد (CrO3) را در يک ميلي ليتر سولفوريک اسيد غليظ حل کنيد. سپس مخلوط را با دقت با 3 ميلي ليتر آب رقيق نماييد.
اين آزمايش در صورتي براي شناسايي آلدهيد سودمند است که شناسايي گروه کربونيل آن به وسيله واکنشگر 2 و 4- دي نيترو فنيل هيدرازين تأييد شده باشد. الکلها به اين واکنشگر پاسخ مثبت نمي دهند. اما به معرف کروميک اسيد جواب، مثبت مي دهند.

3- آزمايش تولنس

غالب آلدهيدها با محلول نقره نيترات آمونياکي واکنش مي دهند و نقره رسوب مي کند (آئينه نقره يي). کتونهاي معمولي به اين واکنشگر جواب نمي دهند. واکنشگر بايد بلافاصله قبل از مصرف تهيه شود. براي تهيه واکنشگر، يک ميلي ليتر از محلول تولنس (A) را با يک ميلي ليتر محلول تولنس (B) مخلوط مي کنيم. رسوب نقره اکسيد تشکيل مي شود و سپس قطره قطره محلول آمونياک را به مخلوط اضافه کنيد تا رسوب اکسيد نقره حل شود. اکنون واکنشگر براي انجام آزمايش را آماده است.
يک قطره از آلدهيد مايع يا 10 ميلي گرم اگر آلدهيد جامد است. در حداقل مقدار دي اکسان حل نمايند. اين محلول را به 2 يا 3 ميلي ليتر از واکنشگر که در لوله آزمايش کوچکي قرار دارد اضافه کنيد. محلول را خوب مخلوط کنيد. اگر رسوب نقره روي ديواره لوله تشکيل شد جواب آزمايش مثبت است. در بعضي موارد براي تشکيل رسوب نقره (آئينه نقره يي) لازم است لوله آزمايش را در حمام آب گرم قرار داد.

توجه : واکنشگر تولنس بايد در هنگام مصرف تهيه شود و هر چه باقي مي ماند بايد بلافاصله همراه با آب زياد و در ظرفشويي بريزيد. چنانچه محلول نگهداري شود امکان تشکيل نقره فولمينات (Ag2C2N2O2) که ماده بسيار انفجار پذيري است، وجود دارد. بنابراين واکنشگر تولنس را هرگز نبايد از قبل تهيه و نگهداري کرد.

تهيه واکنشگر
 محلول A از حل کردن 3 گرم نقره نيترات در 30 ميلي ليتر آب قابل تهيه است. محلول B، محلول سديم هيدروکسيد 10 % است.

4- آزمايش يدوفرم

اين آزمايش براي شناسايي متيل کتونها و ترکيباتيکه در اثر شرايط واکنش اکسيد شوند و به – Co – CH3 تبديل شوند، انجام پذير است، گروههاي ,-CH3CO  CHI2CO- ,CH2ICOبه آزمايش يدوفرم پاسخ مثبت مي دهند. براي واکنش وجود يک هيدروژن فعال در اتصال به کربني که فاقد ممانعت فضايي باشد لازم است. ترکيبات CH3CO - COCH3 , RCO - CH2 - CO - R , CH3CHOHR , CH3COR , CH3CH2OH  CH3CHO نسبت به واکنش يدوفرم واکنش پذيري دارند و رسوب زرد يدوفرم تشکيل مي دهند.
 4 قطره از مجهول مايع يا 1/0 گرم از مجهول جامد با 3 ميلي ليتر آب را در يک لوله آزمايش بزرگ (mm15*8/1) حل نماييد. چنانچه مجهول در آب حل نمي شود براي انحلال مجهول از 3 ميلي ليتر دي اکسان به جاي آب استفاده نماييد. و يک ميلي ليتر محلول سديم هيدروکسيد 10 % به آن مخلوط اضافه کنيد. سپس قطره قطره محلول يد – پتاسيم يديد در حاليکه بهم مي زنيد به مخلوط اضافه نماييد و بهم بزنيد افزايش يد را تا وقتي که رنگ قهوه يي محلول باقي بماند ادامه دهيد. رنگ يد اضافي را با اضافه کردن سود بصورت قطره قطره به همراه تکان دادن از بين ببريد. لوله را از آب پر کنيد و بگذاريد 15 دقيقه بماند. اگر ترکيب متيل کتون باشد يا در اثر شرايط اکسيد کنندگي، ملکول به متيل کتون تبديل شده باشد، رسوب زرد يدوفرم تشکيل مي شود. براي تأييد تشکيل رسوب يدوفرم، رسوب را صاف کنيد و پس از خشک کردن نقطه ذوب آنرا تعيين نماييد (نقطه ذوب يدوفرم ˚121-119 است) در صورت مصرف بيش از اندازه دي اکسان، يدوفرم را حل مي نمايد، افزايش آب به همين دليل است.

تهيه واکنشگر
20 گرم پتاسيم يديد و 10 گرم يد را در 100 ميلي ليتر آب حل نماييد.

5- آزمايش فريک کلريد

 آلدهيدها و کتونهايي که فرم انولي در آنها زياد است، به آزمايش فريک کلريد پاسخ مثبت مي دهند. چند قطره از محلول 5/2 % آبي فريک کلريد به يک ميلي ليتر از محلول آبي نمونه ( محلول آبي نمونه بايد حدود 1 تا 3 درصد وزني) اضافه نماييد. براي مشاهده رنگ تشکيل شده، محلول را خوب مخلوط کنيد. تشکيل رنگ معمولاً فوري است اما رنگ تشکيل شده تا مدت زيادي باقي نمي ماند.
 چنانچه نمونه جامد يا مايع در آب نامحلول بود، حدود 20 ميلي گرم از نمونه جامد يا يک قطره از نمونه مايع را در يک ميلي ليتر کلروفرم حل نماييد. يک قطره پيريدين و 3 تا 5 قطره از محلول 1 % (حجم / وزن) فريک کلريد در کلروفرم به آن اضافه نماييد. رنگ ايجاد شده به دليل تشکيل کمپلکس با يون (Fe(III است.

روش تهیه استانیلید

استانیلید خالص سمی است و از راه پوست به بدن صدمه می زند. از استانیلید در تهیه داروها و رنگها و همچنین به عنوان تثبیت کننده به محلول اب اکسیژنه استفاده می شود.               

روش تهیه :

 در یک بالن 250 میلی لیتر که متصل به یک مبرد حباب دار است 5 میلی لیتر انیلین و 5 میلی لیتر استیک انیدرید و 5 میلی لیتر استیک اسید یخزده و 0.1 گرم پودر روی بریزید. ( پودر روی ناخالصی رنگی موجود در انیلین را کاهیده و از اکسندگی ان در طول ازمایش جلوگیری می کند. ) مخلوط را به مدت نیم ساعت به اهستگی حرارت دهید و سپس محتویات بالن را وارد بشری که شامل 125 میلی لیتر اب سرد است کرده و هم بزنید. بشر را به وسیله یخ سرد کنید رسوبات حاصل را به وسیله قیف بوخنر صاف کنید و با اب سرد بشویید. برای خالص کردن بلورهای تولید شده از 125 میلی لیتر اب جوش که به ارامی به 12 میلی لیتر اتیل الکل وارد شده است استفاده کنید. رسوبات صاف شده توسط قیف بوخنر را وارد محلول فوق کرده و با سرد کردن مجدد و صاف کردن بلورهای خالص استانیلید را به دست اورید.

روش تهیه اسید بنزوئیک از بنزوئین

بنزوئیک اسید  C6H5COOH, یک جامد کریستالی بیرنگ و ساده ترین کربوکسیلیک اسید آروماتیک می باشد. نام آن از صمغ بنزوئین گرفته شده که برای مدت طولانی، تنها منبع بنزوئیک اسید بوده است. این اسید ضعیف و مشتقات آن به عنوان نگهدارنده ی غذاها و جلوگیری از فساد آنها مورد استفاده قرار می گیرند. بنزوئیک اسید یک پیش ماده ی مهم برای سنتز بسیاری از مواد آلی دیگر به شمار می رود.

روش تهیه :
در یک کپسول چینی کوچک محلولی از7 گرم سدیم هیدروکسید جامد و 1.5گرم سدیم برومات در 15 میلی لیتر اب تهیه کنید. به این محلول 6 تا 6.5 گرم بنزوئین نسبتا مرطوب را در چند نوبت اضافه کنید. در ضمن افزایش بنزوئین و پس از مخلوط واکنش را روی حمام بخار حرارت دهید و به طور مداوم هم بزنید. مخلوط نباید بیشتر از 90 تا 95 درجه گرم شود زیرا حرارت های بالاتر باعث تجزیه جسم می شود و ایجاد بنزوهیدرول می کند. گاهگاهی مقادیر کمی اب (به حجم 12 تا 15 میلی لیتر ) به ان افزوده تا از به دست امدن یک مخلوط غلیظ جلوگیری می شود. حرارت و به هم زدن را ادامه دهید تا قسمت کمی از مخلوط به خوبی در اب حل شود که معمولا به 1.5 تا 2 ساعت وقت نیاز دارد.
مخلوط واکنش را با 60 میلی لیتر اب رقیق کرده و ان را به همان حالت بگذارید ( ترجیحا یک شب ) .به منظور حذف ماده روغنی و یا محصول جامد جانبی محلول را صاف کنید. (دی فنیل متانول ) به مایع صاف شده توام با چرخاندن مقدار کافی سولفوریک اسید 40% ( تهیه شده از 5 میلی لیتر سولفوریک اسید غلیظ در 15 میلی لیتر اب ) به ارامی اضافه کنید تا به نقطه ای درست نزدیک ازاد شدن برم برسد. معمولا در حدود 17 میلی لیتر سولفوریک اسید مورد نیاز است. بنزیلیک اسید را به وسیله خلا جمع اوری کنید و به طور کامل با اب بشویید و فشار دهید تا خشک شود. بنزیلیک اسید را می توان به وسیله اب داغ متبلور کرد.
منبع:وبلاگ گزارشکار نویسی

ذوب قلیایی

در یک لوله آزمایش کاملا خشک (حدود 150 در 12 میلیمتر غیر پیرکس) یک تکه سدیم کوچک تمیز به ابعاد تقریبی 4 میلیمتر بیندازید (سدیم را به وسیله کاردک تمیز و خشک بردارید) و لوله را با گیره بگیرید و ته لوله را با شعله کوتاه به ملایمت حرارت دهید تا سدیم در داخل لوله ذوب شده و به صورت دود سفید در آید و بخارات تا ارتفاع حدود 2 سانتی متر بالا رود، سپس لوله را از شعله دور کرده و به آن چند ذره جسم جامد (حدود 20 میلی گرم) یا حدود سه قطره مایع مورد آزمایش (ترجیحا طی چند نوبت) طوری اضافه کنید که مستقیما در ته لوله و بر روی دود سفید سدیم ریخته شود (دقت کنید ممکن است انفجار کوچکی رخ دهد بنابر این این آزمایش را حتما زیر هود و تحت نظر مربی آزمایشگاه انجام دهید) و بعد بتدریج لوله را تا سرخ شدن گرم کنید (احتیاط: موقع حرارت دادن، دهانه لوله را به طرف خود یا فرد دیگری نگیرید) سپس لوله داغ را داخل یک بشر کوچک حاوی 10 میلی لیتر آب مقطر وارد کنید تا بشکند. مخلوط را تا جوش حرارت داده و سپس صاف کنید محلول صاف شده باید زلال و قلیایی باشد. در صورتیکه تیره باشد، احتمالا تجزیه ناقص بوده و ذوب قلیایی باید دوباره تکرار شود.

روش دیگر استفاده از لوله آزمایش پیرکس است. در این روش مطابق بالا عمل کنید اما پس از ذوب قلیایی اجازه دهید لوله سرد شود و سپس 3 الی 4 میلی لیتر متانول به آن اضافه کنید تا سدیم اضافی را تجزیه کند سپس بر روی آن آب مقطر بریزید تا نصف لوله پر شود و برای چند دقیقه به ملایمت بجوشانید. سپس مخلوط را صاف کنید و ازمایشات مربوطه را انجام دهید.

روش تهیه تولوئن ( C6H5CH3 )

تولوئن ، مایعی است بی‌رنگ با نقطه انجماد 95.1- درجه سانتی‌گراد و جوش 110.6درجه سانتی‌گراد و در ساختار دماسنج‌های دمای پایین بکار می‌رود. همینطور تولوئن ، حلال خوبی در شیمی آلی بشمار می‌رود.

روش ازمایش
در داخل یک لوله آزمایش بزرگ و مقاوم ، 2ml از مایع بنزن را با چند قطره از یدید متیل ( CH3I ) و 0.4 گرم آلومینیوم کلراید (AlCl3 ) پودری شکل به آرامی حرارت دهید تا هنگامی که کاغذ تورنسل مرطوب شده در بالای لوله آزمایش ، از رنگ آبی به سرخ تبدیل شده و پایان واکنش را مشخص نماید.

واکنش صورت گرفته به صورت زیر است:

C6H6 + CH3I (+AlCl3 + Heat )  →  HI + C6H5CH3

این ، یک واکنش جانشینی الکترونخواهی از نوع واکنشهای فریدل- کرافت است. این واکنش ، نشان می‌دهد که بنزن ، تمایلی برای انجام واکنشهای افزایشی ندارد و با حفظ هر سه پیوند دو گانه خود ، در واکنش جانشینی شرکت می‌کند.

شناسایی کربن و هیدروژن

طبیعت ارگانیک مواد به وسیله حرارت دادن آنها بر روی چینی، پلاتین و یا هر فلز بی اثر دیگری ثابت می ماند. ماده آلی با شعله کم و بیش دود کننده سوخته و ذغال میشود و پس مانده سیاه رنگی بر جای میگذارد که نشان دهنده وجود کربن است.

برای آزمایش مستقیم وجود کربن و هیدروژن به روش زیر عمل می کنیم.

حدود 300 میلی گرم از ماده جامد و یا نیم میلی لیتر از ماده مایع را با 1 الی 2 گرم مونواکسید مس خشک (CuO) پودر شده، در یک لوله آزمایش خشک به طور یکنواخت مخلوط کنید و سر لوله آزمایش را با چوب پنبه سوراخداری که لوله رابطی از آن گذشته ببندید. سر دیگر لوله رابط را وارد ظرفی محتوی سولفات مس بدون آب که سفید رنگ است نموده و خروجی ظرف را به  ظرفی محتوی آب آهک Ca(OH)­2 اتصال دهید. حال لوله آزمایش محتوی مخلوط ماده آلی و پودر اکسید مس را گرم کنید و کم کم درجه حرارت را بالا ببرید تا محتوی لوله آزمایش سرخ شود. تشکیل قطرات آب در بالای لوله آزمایش و یا آبی رنگ شدن سولفات مس خشک دلیل بر وجود هیدروژن و کدر شدن آب آهک دلیل بر وجود کربن است.

تهیه سیکلوهگزن

یکی از روشهای تهیه ترکیبات سیر شده آبگیری از الکلها در مجاورت یک اسید معدنی مثل اسید سولفوریک است. مکانیسم این واکنش در سه مرحله صورت میگیرد.

1- انتقال یک پروتون از اسید به الکل و تشکیل الکل پروتونه

2- جدا شدن یک مولکول آب و بوجود آمدن یون کربونیوم

3- خروج یک پروتون از یون کربونیوم و تشکیل آلکن

روش کار:
50 گرم سیکلوهگزانول را در یک بالن 250 میلی لیتری دو دهانه که مجهز به یک مبرد برگشتی و یک ترمومتر است ریخته و 3 میلی لیتر اسید سولفوریک غلیظ را کم کم و در حال به هم زدن به آن اضافه کنید. آنگاه چند عدد سنگ جوش ریخته و بالن را به مدت نیم ساعت رفلاکس کنید و بگذارید تا محلول خنک شود. (دقت کنید در مدت عمل رفلاکس دما نباید بیش از 90 درجه بشود.)

حال محصول را در یک قیف جدا کننده ریخته و به آن 12 میلی لیتر محلول اشباع نمک طعام و 10 میلی لیتر محلول کربنات سدیم 10 درصد اضافه میکنیم. (برای خنثی سازی اسید اضافی). محتوی قیف جدا کننده را به شدت به هم بزنید و بعد فاز آبی را دور بریزید و به فاز آلی آب مقطر افزوده خوب به هم بزنید و پس از جدا شدن دو فاز، فاز آبی را دور بریزید و فاز آلی را به یک بشر خشک منتقل کرده و به آن 2 الی 4 گرم کلرید کلسیم اضافه کنید تا آب اضافی محلول آلی را جذب کند. بعد از حدود 20 دقیقه آنرا صاف کنید.

حال محلول را تقطیر ساده کنید و جسمی که در دمای حدود 80 الی 85 جدا میشود سیکلو هگزن میباشد.

کروماتوگرافی

کروماتوگرافی بر اصول کل پخش فاز بنیان نهاده شده است. به طور خلاصه، در این روش جریان یک فاز از کنار (یا از داخل) فاز ساکنی میگذرد و در این حال فاز ساکن اجزای آنرا به طور انتخابی خارج میکند. این خروج یک عمل تعادلی است و مولکولهای اجزاء دوباره داخل فاز متحرک میشوند. هنگامی که ثابت پخش دو یا چند جزء در این دو فاز با هم متفاوت باشند، اجزای مربوط در فاز متحرک میشوند. هنگامی که ثابت پخش دو یا چند جزء در این دو فاز با هم متفاوت باشند، اجزای مربوط در فاز متحرک از هم تفکیک میشوند. به طور ساده میتوان گفت که هر چه فاز ساکن یک جزء را محمتر نگه دارد، در صد مولکولهای جزئی که بی حرکت نگه داشته شده بیشتر میشود. جزء دیگری که با شدت کمتر نگه داشته میشود نسبت به جزء اول در فاز متحرک درصد مولکولی بیشتری خواهد داشت. بنابراین به طور متوسط مولکولهای جزئی که با شدت کمتر نگه داشته میشوند، نسبت به مولکولهای دیگر با سرعت بیشتری از روی فاز ساکن میگذرند (در جهت جریان) و در نتیجه اجزای مربوط به قسمتهای مختلف فاز ساکن (باندها) منتقل میشوند.
فاصله باندها به طور خطی به مسافتی که در ستون طی میشود بستگی دارد. به طور کلی هر چه مسافت طی شده بیشتر باشد، فاصله باندها زیادتر خواهد شد. یادآور میشود که اجزای مخلوط باید ضرایب پخش متفاوتی داشته باشند تا بتوان آنها را به کمک پخش فاز تفکیک کرد. در صورتی که این ضرایب به هم نزدیک باشند، اجزای مربوط فقط به طور جزئی به باندهای جداگانه تفکیک میشوند. البته میتوان طول مسیر را زیاد کرد و به اجزاء فرصت داد تا بیشتر از هم جدا شوند.
کروماتوگرافی چهار نوع مهم دارد که بر اصول توصیف شده بالا متکی هستند. این انواع عبارتند از کروماتوگرافی گازی (کروماتوگرافی تفکیکی گاز مایع)، کروماتوگرافی ستونی، کروماتوگرافی لایه نازک (TLC) و کروماتوگرافی کاغذی.

آزمایش تست های شناسایی الکل ها

الکل ها دسته بزرگی از ترکیبات الی حاوی گروه هیدروکسی (OH) هستند که منبع طبیعی ان ها گیاهان بوده و در صنعت از مشتقات نفت نظیر اتیلن ساخته می شود. استفاده وسیع ان ها به عنوان حلال ̦ پاک کننده ̦ سوخت و نیز به عنوان موادی که در صنعت دارویی مصرف دارند. این ترکیبات اغلب در گروههای حلالیت N1 , S1 و یا N2  قرار دارند و به طریق زیر شناسایی می شوند:

تست سدیم

تست سریک امونیوم نیترات

معرف جونز ( انیدرید کرومیک ̦ کروم تریوکسید )

معرف لوکاس

معرف پریدیک اسید

ادامه نوشته

روش تهیه پلی وینیل استات

0.75 گرم پلی ونیل الکل را در یک بالن دو دهانه بریزید و 25 میلی لیتر اب بهان اضافه کنید. بالن را به مبرد وصل کنید و داخل حمام 90 درجه سانتیگراد بگذارید. محتویات بالن باید مرتب هم زده شود تا پلی وینیل الکل حل شود. بعد از حل شدن پلی ونیل و بر طرف شدن کف روی ان اولسی فایر یا پایدار کننده است. 0.2 گرم امونیم پرسولفات . 0.1 گرم سدیم استات را دقیقا وزن کرده و در 5 میلی لیتر اب مقطر حل کنید. این محلول را به عنوان محلول شماره دو در نظر بگیرید. 12 میلی لیتر وینیل استات را نیز به عنوان محلول شماره دو در نظر بگیرید. به هنگام اضافه کردن محلول شماره یک و دو دمای حمام را به 80 درجه سانتیگراد برسانید و به مدت 60 دقیقه دو محلول را متناوبا و قطره قطره به محتویات بالن اضافه می کنیم به طوری که ابتدا مونومر و بعد اغازگر ( ابتدا محلول شماره دو و بعد محلول شماره یک ). بعد از اینکه مونومر تمام شد حدود 5 دقیقه نیز اولسیون را هم بزنید و بعد سرد کنید.       

پلی استیرن ( یونولیت )

یونولیت یا پلی‌استیرن (Polystyrene) که در ایران با نام‌ تجاری پلاستوفوم هم شناخته می‌شود، نوعی پلیمر سفید رنگ و عایق رطوبت و صدا و حرارت است که از فرایندهای پتروشیمی تهیه می‌شود. این ماده اولین بار توسط آلمان نازی در جنگ جهانی دوم برای ساخت پل‌های شناور روی آب ساخته شد.

مونومر این پلیمر استیرن است. پلی استیرن ویژگی بلوری ندارد و بنابرین بسیار شفاف است. تراکم حاقه های بنزنی متصل به زنجیر اصلی درشت مولکول مانع نظم ساختاری گشته و باعث مس شود پلی استیرن ماهیتا بی شکل باشد.با توجه به اینکه دمای گذار شیشه ای شدن پلی استیرن خیلی بالاتر از دمای معمولی است پلاستیک مفیدی است. این ویژگی باعث می شود که پلاستیک فوق العاده سخت و کمی شکننده باشد.

این پلی مر سخت , شکننده , شفاف و صیقل است و چگالی ان حدود 1.09 - 1.04 g/ml است. نور معمولی را تا حدود 90 درصد از خود عبور می دهد و ماده مناسبی جهت تهیه شیشه مصنوعی و ویترین ها در فضای بسته است.

روش تهیه :

مخلوطی از 22 میلی لیتر اب مقطر و 0.36 میلی لیتر محلول سدیم فسفات 10% و 0 میلی لیتر امونیاک غلیظ را در بالن بریزید و بر روی هم زن مغناطیسی قرار دهید و با سرعت 100 - 60 دور در دقیقه هم بزند.

6 میلی لیتر اب مقطر و 0.75 میلی لیتر کلسیم کلرید 10% را به تدریج در طول 30 دقیقه به وسیله قیف جداکننده به بالن اضافه کنید. این غمل باعت تشکیل کلسیم فسفات می شود که برای پخش مونومر در محیط به کار می رود. پس از اضافه کردن این مخلوط را داخل حمام اب 90 درجه سانتیگراد بگذارید و دمای بخاری و سرعت مگنت را تا انتهای واکنش ثابت نگه دارید. به 10 میلی لیتر مونومراسیون تقطیر شده 0.4 گرم بنزوئیل پروکسید اضافه کنید و پس از حل شدن این مخلوط را به وسیله قیف جداکننده در 10 دقیقه به مخلوط اضافه کنید. پس از دو ساعت پلی استیرن حاصل را روی قیف بوخنر صاف کنید و پس از شستشو با اب یا کلریدریک اسید 2% در اتو 40 درجه سانتیگراد خشک کنید.

 

سنتز استانیلید از آنیلین

استیل دار کردن آنیلین با استفاده از استیک انیدرید در محیط اسیدی به سادگی و با راندمان نسبتا خوبی امکانپذیر است. عامل استیله کننده در این آزمایش استیک انیدرید میباشد.

روش کار

10 سی سی آنیلین را به یک بشر حاوی محلولی از 9 سی سی HCl غلیظ در 250 میلی لیتر آب اضافه کنید. مخلوط را کاملا به هم بزنید تا آنیلین حل شود. در صورتی که محلول رنگی بود حدود 2 گرم کربن فعال به آن اضافه کنید و 2 دقیقه بجوشانید و صاف کنید تا محلول شفاف بدست آید.
محلولی از 17 گرم سدیم استات در 50 سی سی آب تهیه کنید.
به محلول آنیلین در اسید کلریدریک (محلول اول) 13 سی سی استیک انیدرید اضافه کرده و به هم بزنید تا محلول همگن به دست آید. محلول حاصل را بلافاصله به بشر حاوی حاوی محلول سدیم استات اضافه کنید. بشر را در حمام یخ گذاشته و بشدت به هم بزنید تا کریستالهای بیرنگ استانیلید جدا شوند. کریستالها را صاف کرده و با آب سرد بشویید و آنها را خشک کنید.
در صورتی که استانیلید رنگی باشد نشانه ناخالصی است. برای خالص سازی، آنرا در حد اقل آب داغ تبلور مجدد نمائید.
راندمان و نقطه ذوب را تعیین کنید.

روش تهیه پرلون ( نایلون 6 )

روش‌های تهیه پلی ‌آمیدها با روش‌های تهیه پلی ‌استرها مشابهند. در سال 1936، دانشمند آلمانی "شلاک" موفق به پلیمریزاسیون کاپرولاکتام و تولید نایلون 6 شد. این نایلون به نام تجارتی "پرلون" در اروپا وارد بازار شد و پس از جنگ جهانی دوم ، تولید نایلون 6 در اکثر کشورها شروع شد.
پرلون (Perlon) ، پلی آمید مشهوری است که در اشل صنعتی از واکنش خود تراکمی 6- آمینوهگزانوئیک اسید بدست می‌آید.

این ترکیب از طریق نوآرایی "بکمن" سیکلوهگزانون اکسیم و تبدیل به 4- کاپرولاکتام قابل دسترسی است. وزن مخصوص نایلون ، 1.14است و در حدود 215-220 درجه سانتی‌گراد ذوب می‌گردد.
 
مهم‌ترین کاربرد نایلون 6 ، در ساخت تایر اتومبیل ، تولید نخ ماهیگیری به قطر 0.1mm تا 1.5mm برای مصارف ماهیگیری ، تهیه طناب به اقطار مختلف تا 10cm برای بستن و یدک کشیدن کشتی‌ها ، ساخت لوله ، تولید جوراب و انواع لباسهای مختلف زنانه و مردانه ، ساخت فرشهای ماشینی ، موکت ، پرده ، رویه مبل و بافت انواع دیگر پارچه است.

روش تهیه
در مرحله اول برای تولید صنعتی ، (چون مرحله اول پلیمریزاسیون) ، کاپرولاکتام مذاب همراه کمی دی‌اکسید تیتان و اسید استیک توسط یک فیلتر وارد لوله‌های رآکتور پلیمریزاسیون می‌شود، پلیمری که تولید گردید، پس از خروج از رآکتور بالافاصله وارد سیستم ریسندگی می‌گردد. در مرحله دوم که شامل ریسندگی است، نایلون 6 به حالت مذاب وارد منافذ ریزی شده و از آن به صورت رشته‌های ظریفی خارج می‌گردد.
این رشته‌ها ، 5 برابر طول خود کشیده می‌شوند. سپس با آب بشویید و خشک کنید و به صورت کلاف بپیچید.

منبع:وبلاگ گزارشکار نویسی

تهیه نایلون 6 و 6 به روش پلیمریزاسیون

پلی آمیدها ترکیباتی هستند که واحد –Ca-NH- در آنها تکرار شده است که پلی آمیدهای آلیفاتیک مهمترین این پلیمرها هستند. پلی آمیدها معمولا یا بطریق آمید شدن مستقیم یک دی‌اسید با یک دی‌آمین و یا بطریق خود آمیدشدن یک آمینو اسید تهیه می‌شوند. بسپارش آمینو اسیدها از این جهت که تمایل زیادی به حلقه شدن دارند، سودمند نیست.

یکی از مهمترین پلی آمیدها ، پلی هگزا متیلن آدیپامید است که یک لیف پلاستیک عالی با دمای ذوب بلورین (265 درجه سانتی‌گراد) بالاست. نایلون 6 و6 که بطور متوسط تهیه شده است، در حد متوسط بلورین است. جهت تهیه الیاف نایلون 6 و 6 نیاز به هگزا متیلن دی آمین و اسیدآدیپیک است. هگزا متیلن دی آمین از هیدروژناسیون آدیپونیتریل (که خود از ترکیب آمونیاک و اسیدآدیپیک تهیه می‌شود)، بدست می‌آید و اسید آدیپیک از اکسیداسیون سیکلوهگزان تهیه می‌شود.
وزن مخصوص نایلون 6 و 6، حدود 1,14 است. در مجاورت هوا و در 150درجه سانتی‌گراد شروع به زرد شدن می‌کند و در 250درجه سانتی‌گراد ذوب می‌شود. ولی در مجاورت ازت بدون زرد شدن در 263 درجه سانتی‌گراد ذوب می‌شود. در برابر شعله آتش نمی‌گیرد، ولی ذوب می‌شود. نایلون 6 و 6 پایدار و دارای الاستیسیته خوبی است. این الیاف در برابر پاره شدن ، تغییر شکل دادن ، سایش و فرسایش مقاومت زیادی دارند. ضمنا اسیدها و قلیایی‌های ضعیف و مواد شوینده ، روی آن بی‌اثرند.

این نایلون در شرایط متعارفی تنها %4 رطوبت جذب می‌کند و باکتری‌ها روی این الیاف رشد نمی‌کنند. با مقایسه با الیاف سلولزی مقاومت بیشتری در برابر شعله خورشید دارد.
نایلون 6 و 6، عایق الکتریسیته ساکن است و بدلیل کاربردش در ماشین‌های نساجی مسئله‌ای ایجاد نمی‌کند. رنگ پذیری نایلون 6 و 6 بسیار عالی است.

از این نایلون 6 و 6 ، در تولید انواع فرشهای ماشینی ، رویه مبلمان و پرده استفاده می‌شود. نایلون 6 و 6 در تولید کلیه لباسهای زنانه و مردانه مصرف می‌شود. همچنین در تورهای ماهی‌گیری ، چترهای نجات ، طناب ، نوارهای نقاله ، نخهای خیاطی و... مصرف دارد.

روش آزمایش
5 میلی لیتر از محلول 5 درصد آبی هگزا متیلن دی‌آمین را به داخل بشر بریزید. سپس 5 قطره از محلول 2M آمونیاک بدان اضافه کنید. بدقت 5 میلی لیتر از محلول 5 درصد آدیپوئیل کلراید در سیکلوهگزان را از دیواره بشر روی فاز آبی منتقل کنید. دو لایه تشکیل می‌گردد و سطح تماس با لایه‌ای از پلیمر پوشیده می‌شود. این لایه را بوسیله گیره مناسبی روی بهمزن شیشه‌ای پیچیده و آن را بچرخانید.
در طی چرخش بطور پیوسته پلیمر تشکیل شده و نهایتا پس از مصرف معرفها ، پلیمر بریده می‌شود. پلیمر آمید (نایلون 6 و6) حاصله را چندین بار با آب شسته و روی کاغذ صافی جهت خشک کردن قرار دهید.

منبع:دنیای گزارش کار شیمی

تعیین نقطه ذوب ( melting point )

نقطه ذوب دمایی است که جامد به مایع تبدیل و یا دمایی که در ان فشار بخار مایع و جامد برابرند .زمانیکه یک جامد در اثر حرارت ذوب میگردد با پدیدارشدن مایع بین مایع و جامد تعادل برقرار می گردد و ادامه گرما باعث تبدیل جامد به مایع می گردد. معمولا ماده الی خالص دارای نقطه ذوب معین و بسیار سریع می باشد.

وجود مقدار کم ناخالصی نقطه ذوب را تغییر می دهد لذا داشتن نقطه ذوب جسم خالص ونتیجه حاصله از یک ازمایش خلوص جسم را تعیین می کند .( در این مورد استسنائاتی هم وجود دارد )

 

روش میکرو

یک لوله موئین به طول 7 – 5 سانتی متر برداشته یک دهانه ان را با استفاده از شعله مسدود کنید.

نمونه جامد مورد نظر را کاملا پودر کرده و وارد لوله موئین کنید ( لوله موئین 5 – 7 سانتی متر پر شود )

لوله موئین را طوری به ترمومتر متصل نمایید که انتهای لوله و ترمومتر هم سطح باشند ( این کار را به کمک سیم یا حلقه نازک و کوچک لاستیکی انجام دهید ولی نباید در حمام قرار گیرد )

ترمومتر اماده شده را به کمک گیره و پایه طوری به حالت اویزان درون حمام قرار دهید که مخزن ترمومتر و ماده جامد درون مایع قرار گیرند .( مایع حمام معمولا از پارافین – گلی کول – گلیسیرین – اسید سولفوریک غلیظ که نقطه جوش بالایی دارند استفاده میشود)

سپس حمام را به ارامی حرارت دهید به طوری که ماکزیمم هر یک دقیقه دو درجه سانتیگراد بالا رود. دمای شروع نقطه ذوب و دمایی که در ان اخرین قسمت جامد دوب میگردد را یاداشت کنید. تفاضل این دو عدد را در اصطلاح دامنه ذوب می گویند .

دامنه ذوب ترکیبات خالص معمولا 2 – 0.5 درجه سانتیگراد است.

                                                                   

                                                               

 

روش ماکرو

دمای ذوب را می توان به روش ماکرو بدست اورد و ملاحظه نمود که در طول ذوب دما ثابت است .انواع دستگاههای ساده الکتریکی برای تعیین نقطه ذوب ترکیبات الی به روش ماکرو وجود دارد .

تست های درس شناخت صنایع شیمیایی

 مجموعه  ۵۰ عدد از تستهای درس شناخت صنایع شیمیایی سال دوم رشته صنایع شیمیایی برای کاربران در سایت قرار گرفت.

این تستها بر اساس کتابهای سال 86 طراحی شده اند.

ادامه نوشته

تعیین نقطه جوش ( Boiling point )

نقطه جوش دمائی است که در ان فشار بخار مایع برابر فشار بخار جو می گردد لذا برای ثبت نقاط جوش ذکر فشار خارجی را می طلبد و زمانیکه فشار ذکر نشود منظور نقطه جوش در فشار یک اتمسفر کامل می باشد که نقطه جوش نرمال نامیده میشود .

بعضی از مایعات قبل از رسیدن به نقطه جوش تجزیه می شوند .

روش اندازگیری نقطه جوش به مقدار مایعی که در اختیار داریم بستگی دارد اگر مقدار زیاد باشد از روش تقطیر و اگر کم باشد از روش میکرو استفاده میشود .

 

روش میکرو

انتهای لوله موئین را به کمک شعله مسدود کنید و به طول یک سانتیمتر بشکنید و از طرف دهانه باز ان را دریک لوله ازمایش خشک و تمیز از جنس شیشه نازک به قطر 7 – 5 میلی متر وارد کنید.

داخل لوله ازمایش مایعی را که میخواهید نقطه جوش بگیرید انقدر بریزید که لوله موئین را بپوشاند .

لوله ازمایش را با کمک سیم یا لاستیک به ترمومتر متصل کنید به طوری که مخزن ترمومتر در کنار مایع داخل لوله ازمایش باشد.

ترمومتر را به کمک گیره و پایه طوری متصل نمایید که مخزن ترمومتر و مایع داخل لوله ازمایش داخل حمام قرار گیرد.

سپس حمام را به ارامی و با شعله متوسط گرم نمایید تا حباب های پیوسته از لوله موئین خارج شود در این هنگام حرارت را قطع نمایید تا حمام سرد شود .

خروج حباب از لوله موئین به تدریج کم خواهد شد تا زمانی که دیگر حبابی خارج نمی شود و مایع وارد لوله موئین میشود و داخل لوله موئین بالا میرود .

زمانی که حباب ها قطع میشود فورا دمای ترمومتر را خوانده که دمای جوش مایع می باشد .

برای کاهش خطا در ازمایش فوق میتوان پس از خواندن دمای جوش مایع  حمام را مجددا گرم نمود تا حباب های پیوسته از لوله موئین خارج شود و سپس حرارت را قطع کرده و هنگامی که خروج حباب ها پایان یافت دمای جوش را مجدد خواند.

                                                                  

تهيه پليمر خطي فنل فرمالدئيد

تهيه پليمر خطي فنل فرمالدئيد و تبدبل آن به پليمر 3 بعدي در محيط اسيدي و بازي

تهيه رزول

در لوله آزمايش يك گرم فنل را در 2ml محلول آبي فرمالين حل كنيد و به اين مخلوط تقريبآ 2ml محلول آبي رقيق آمونياك 2M اضافه نماييد . سپس چند دانه سنگ جوش را درون لوله بيندازيد . لوله را به پايه تقطير متصل نمائيد، سپس لوله را با استفاده از يك چراغ بونزن به آرامي حرارت دهيد تا مخلوط به رنگ سفيد شيري در آيد . سپس حرارت دادن را متوقف كنيد در اين حالت بايد مخلوط صورت دو لايه اي جدا از هم در آمده باشد كه لايه زيرين به صورت ويسكوز زرد رنگ در آيد و لايه‌ي بالايي نيز سفيد رنگ باشد. كه بيشتر آن به صورت آب است . با استفاده از يك قطره چكان يا پي‌پت لايه بالايي را برداريد . مايع زيرين همان رزول مي باشد كه حاوي مقادير جزيي آب است . با حرارت دادن اين مايع وسكوز در داخل لوله آزمايش و يا بر روي سطح شيشه ساعت (ترجيحآورقه آلومينيومي) رزين به رنگ زرد تيره در آمده قل مي‌زند و نهايتآ به صورت جامد شيشه اي و قرمز قهوه‌اي رنگ تبديل مي‌شود. مي‌توان حلاليت اين رزين را قبل از حرارت دادن و بعد از آن به وسيله حلال‌هاي اتانول و استون و تولوئن بررسي و مقايسه كرد .

طرز تهیه نیترو بنزن

  عنوان : طرز تهیه نیترو بنزن

هدف: تهیه و سنتز نیترو بنزن از بنزن (واکنش جانشینی نوکلئوفیلی)

تئوري: 

فرآیند تولید منو نیترو بنزن:

فرآیند تولید نیترو بنزن متشکل از مراحل ذیل می باشد:

ویژگی های فرآیند،نکات فنی و شرایط عملیاتی:

1-   واحد نیتراسیون طرح حاضر بصورت فرآیند غیر مداوم و در مقیاس صنایع کوچک در نظر گرفته شده است . بنابراین نسبت هزینه نیروی انسانی به مواد اولیه، کسر کوچکی را تشکیل می دهد.عمده ترین کاربرد نیترو بنزن در تولید آنیلین می باشد و بخش اعظم نیترو بنزن تولید شده در ساخت صنایع رنگ و تهیه رنگ های نساجی (آزو ) بکار میرود.ضمن اینکه می توان به کاربرد های آن بعنوان حلال و نیز در نقش ماده اولیه شیمیایی لاستیک، فتو گرافی و دارویی اشاره نمود . همچنین نیترو بنزن در صنایع نظامی برای تری نیترو تولوئن TNT استفاده می شود.

2-   تهیه اسید مخلوط: مقادیر صحیح وزنی از اسید سولفوریک 98 درصد و اسید نیتریک 98 درصد در حالیکه دما کنترل می شود  به آرامی به یکدیگر افزوده می شوند.

3-   واکنش بنزن و اسید مخلوط:با در نظر گرفتن منحنی روفیل دمای نیتراسیون ، مقادیر مورد نیاز از بنزن و اسید مخلوط وارد راکتور می شوند . که بعد از انجام واکنش ، اسید بجا مانده به دستگاه استخراج  و نیترو بنزن حاصله MNB به مخزن جمع آوری محصول خام هدایت می شوند. مقدار مورد نیاز دیگر از بنزن به اسید به جا مانده در دستگاه استخراج ، اضافه می شود . و در دمای پایین هم زده می شود .متعاقب عمل استخراج ، اسید تصفیه شده به مخزن اولیه نگهداری اسید مخلوط بنزن و نیترو بنزن بدست آمده نیز جهت استفاده در راکتور واکنش هدایت می شوند.

لازم به ذکر است که بین بنزن و مخلوط اسیدی (56تا65 درصد وزنی اسید سولفوریک ، 20 تا 26 درصد وزنی اسید نیتریک و 15 تا 18 درصد آب) وارد راکتور نیتراسیون که از نوع لوله ای با جریان در هم می باشد می گردد. دمای راکتور حدود 60 تا 75 درجه سلسیوس و فشار حدود 1 اتمسفر و زمان فعل و انفعال حدود 15 دقیقه کنترل می شود . مخلوط خروجی از راکتور شامل نیترو بنزن ، مواد اولیه ترکیب نشده و مقداری ناخالصی به یک ظرف جدا کننده فرستاده می شود . فاز آبی پس از تغلیظ به راکتور بازگشت داده می شود و فاز آلی به برج شستشو با آب می رود . مخلوط خروجی  از بالای این برج به برج تقطیر جهت جداسازی نیترو بنزن و آب فرستاده می شود .از پایین این برج نیترو بنزن با خلوص 3/99 درصد تولید و به بازار عرضه می شود .

4-   شستشو منو نیترو بنزن خام  ، سه بار با آب ، دو بار با آب قلیایی و سه بار یا بیشتر با آب شستشو داده می شود.

5-   تقطیر: آب در خشک کن از منو نیترو بنزن خام جدا می شود و محصول نهایی در تانک ذخیره انباشته می شود.

 

مواد لازم: بنزن/ اسید نیتریک/ اسید سولفوریک/ آب و یخ

وسايل لازم: ارلن تخلیه/ لوله رابط/ قیف دکانتور/در پوش/بشر/ تشت /پی ست/ حمام بن ماری/ استوانه مدرج

روش آزمايش:

ابتدا مانند شکل دستگاه را سوار می کنیم . سپس درون ارلن تخلیه 10 میلی لیتر اسید سولفوریک ریخته و به تدریج اسید نیتریک را به آن می افزایم و ارلن را درون تشت آب و یخ قرار می دهیم تا گرمای تولید شده از بین برود.و یک لوله رابط نیز از لوله ی خروجی ارلن درون آب مقطر قرار می دهیم تا گازهای تولید شده در آب حل شوند.

نکته: بنزن یک ماده سمی می باشد و در هنگام آزمایش باید از دستکش و ماسک استفاده کرد. و آزمایش باید زیر هود انجام گیرد.

سپس درون قیف دکانتور 10 میلی لیتر بنزن می ریزیم و با یک درپوش سوراخدار به ارلن تخلیه متصل می کنیم. سپس درون تشت به آرامی بنزن را بر روی مخلوط اسیدی می ریزیم و همزمان با تکان دادن ارلن در آب ویخ دمای محیط را کاهش می دهیم . پس از تمام شدن بنزن ارلن را از آب و یخ خارج کرده و درون حمام بن ماری قرار می دهیم در دمای 60-75 درجه سانتیگراد و همچنان هم می زنیم.

پس از گذشت نیم ساعت و کامل شدن واکنش محتویات ارلن را به درون قیف دکانتور منتقل کرده و درون حلقه قرار می دهیم. تا دو فاز آبی و آلی تشکیل گردد.

حال با اضافه کردن 50 میلی لیتر آب مقطر و تکان دادن شدید قیف فاز آلی را شستشو می هیم تا اسید های اضافی در آب حل گشته و از نیترو بنزن جدا گردند.

حال دو فاز را توسط قیف دکانتور جدا می نماییم.

حجم نیترو بنزن بدست آمده را با استوانه مدرج اندازه می گیریم و راندمان را محاسبه می کنیم.

واکنش:

 

محاسبات آزمایش:

حجم بنزن اولیه=ml

حجم نیترو بنزن بدست آمده=ml

رسم شکل :

 

منابع و مآخذ:

چکیده طرح های صنعتی زود بازده

ترجمه مطالب ارائه شده توسط مرک آلمان

شناسايي انواع الكل ها

عنوان : شناسايي انواع  الكل ها

هدف:شناسايي انواع الكل ها توسط معرف لوكاس ،اكسايش الكل هاي نوع اول و دوم توسط معرف كرميك اسيد( جونز) ،انجام يك واكنش جانشيني نوكلئوفيلي بر اتانول

تئوري:

Jones oxidation

The Jones oxidation is a chemical reaction described as the chromic acid oxidation of primary and secondary alcohols to carboxylic acids and ketones, respectively. Jones reagent - a solution of chromium trioxide in concentrated sulfuric acid - is used as the oxidizing agent.

 

The Jones Reagent will also completely oxidize aldehydes to carboxylic acids.

The solvent acetone markedly affects the properties of the chromic acid. The oxidation is very rapid, quite exothermic, and the yields are typically high. The reagent rarely oxidizes unsaturated bonds.

The chromium residue is very toxic, and care must be taken to dispose of it properly.

الکل

در شیمی به هر ترکیب شیمیایی که یک گروهِ هیدروکسیل (‎-OH‏) متصل به کربن یک آلکیل داشته‌باشد، الکل گویند. فرمول کلی یک الکل سادهٔ عیر حلقه‌ای ‎C_nH_2n+1‏ است. در شیمی الکل‌ها در شمار گروه مهمی از ترکیب‌های شیمیایی هستند و در واکنش‌های گسترده‌ای شرکت می‌کنند و بسیاری از ترکیب‌های شیمیایی از آن‌ها به دست می‌آیند، به طوری در کتاب شیمی آلی موریسن و بوید آمده‌است که اگر به شیمیدانی بگویند او را با ده ترکیب شیمیایی دریک جزیره تنها خواهند گذاشت الکل یکی از آن‌ها خواهدبود.

به طور کلی، زمانی که نام الکل به تنهایی به کار می‌رود، معمولاً منظور اتانول است که همان الکل گرفته‌شده از جو یا عرق یا همان مشروبات الکلی می‌باشد. اتانول مایعی بی‌رنگ و فرار وبا بویی بسیار تند است که از تخمیر شکرها به دست می‌آید. همچنین گاه به هر گونه نوشیدنی که الکل داشته‌باشد، الکل می‌گویند. هزاران سال است که معمولاً الکل به عنوان یکی از عامل‌های اعتیادآور به شمار می‌آید.

الکل‌های دیگر بیشتر با صفت‌های مشخص‌کنندهٔ ویژهٔ خود می‌آیند مانند الکل چوب (که همان متانول است) یا ایزوپروپیل الکل. پسوند «ول» نیز در پایان نام شیمیایی همهٔ الکل‌ها می‌آید.

ساختار و دسته‌بندی

الکل‌ها بسته به نوع کربن که به گروه OH- پیوند دارد، به سه دسته نوع اول ، نوع دوم یا نوع سوم طبقه‌بندی می‌شوند:

خواص فیزیکی الکلها

دمای جوش

الکل‌ها در میان هیدروکربن‌های هم وزن خود دمای جوش بالاتری دارند که آن را می‌توان به پیوند هیدروژنی الکل‌ها دانست که سبب می‌شود انرژی بیشتری برای شکستن پیوند بین مولکولی آن‌ها نیاز باشد.

حلالیت

با توجه به این که پیوند بین الکل‌ها مانند آب، پیوند هیدروژنی است به هر اندازه‌ای در آب حل می‌شود. همچنین با توجه به این که الکل‌ها از یک سو بخشی آلی داشته و از سوی دیگر گروه هیدروکسید دارند بسیاری از مواد آلی را نیز حل می‌کنند.

محلول ید در محلول آب و الکل را تنتورید می‌گویند و برای گندزدایی به کار می‌روند.

زهرآگینی

الکل‌ها بیشتر بویی تند و زننده دارند و اتانول از دوران پیش از تاریخ به دلیل‌های گوناگون بهداشتی، رژیمی، مذهبی و تفریحی به عنوان نوشیدنی الکلی به کار می‌رفته‌است. هرچند استفادهٔ کم و گهگاه الکل می‌تواند بی‌زیان باشد، اندازه‌های بیشتر آن سبب مستی شده و در مقدارهای بیشتر می‌تواند به اختلالات تنفسی و حتی مرگ نیز بینجامد.

الکل‌های دیگر بیشتر از اتانول سمی‌تر هستند، که این نیز بیشتر به دلیل نیاز به زمان بیشتر برای تغییر در فرایند سوخت و ساز است و حتی گاه در فرآیندهای دگرگشت(متابولیسم) ماده‌هایی سمی می‌سازند. برای نمونه متانول، که همان الکل چوب است، به وسیلهٔ آنزیم‌ها در جگر اکسایش می‌یابد و مادهٔ سمی فرمالدهید تولید می‌کند که می‌تواند سبب کوری یا مرگ شود.

یکی از راه‌های کارا در پیشگیری از سمیت فرمالدهید، فراهم آوردن اتانول در کنار آن است چون آنزیم‌های هیدروژن‌زدایی که از متانول فرمالدهید می‌دهند بر اتانول اثر بیشتری دارند، بدین گونه از پیوند و عمل بر روی متانول پیشگیری می‌کند. در این زمان متانول باقی‌مانده وقت دفع از راه کلیه‌ها را پیدا کرده و فرمالدهید باقی‌مانده نیز به فرمیک اسید‌تبدیل می‌شود.

نامگذاری

در نامگذاری الکل‌ها به روش آیوپاک، تنها در آخر نام آلکان یک «ول» افزوده می‌شود و زمانی که نیاز ذکر شمارهٔ کربنی که عامل الکلی بر روی آن قرار دارد باشیم، عدد بین نام آلکان و پسوند «ول» قرار می‌گیرد. مانند «پروپان-1-ول» برای ‎CH₃CH₂CH₂OH‏ و «پروپان-2-ول» برای ‎CH₃CH(OH)CH₃‏.

روش‌های فرآوری صنعتی الکل‌ها

از میان روش‌های صنعتی الکل می‌توان راه‌های زیر را نام برد:

• آبدارکردن آلکنهای بدست آمده از کراکینگ نفت.
• فرایند السک از آلکن‌ها ، مونوکسید کربن و هیدروژن.
• تخمیر کربوهیدرات‌ها.

علاوه بر این سه روش اصلی ، روشهای دیگری نیز با کاربرد محدود وجود دارند. به‌عنوان مثال ، متانول از هیدروژن‌دار کردن کاتالیزوری مونوکسید کربن بدست می‌آید. مخلوط هیدروژن و مونوکسید کربن با نسبت ضروری ، از واکنش آب با متان ، آلکانهای دیگر ، یا زغال سنگ در دمای بالا بدست می‌آید.

واکنش‌ها

هیدروژن‌زدایی

از راه هیدروژن‌زدایی الکل‌ها می‌توان اتر به دست آورد.

اکسایش

الکل‌های نوع اول می‌توانند در واکنش‌های اکسایش تبدیل به آلدهید و پس از آن تبدیل به کربوکسیلیک اسید شوند هرچند که الکل های نوع دوم در واکنش های اکسایش تنها تبدیل به کتون می‌شوند ولی الکل‌های نوع سوم در واکنش‌های اکسایش شرکت نمی‌کنند.

الگو:ـ

الکل‌های نوع اول می‌توانند بدون واسطه نیز به روش‌های زیر به کربوکسیلیک اسیدها تبدیل شوند:

• با حضور پتاسیم پرمنگنات (‎KMnO₄‏).
• PDC در DMF.
• اکسایش جونز
• اکسایش هنس
• روتنیوم تتراکسید (‎RuO₄‏).

یک الکل با دو عامل مجاور می‌تواند در مجاورت سدیم پراکسید(‎NaIOsub>4‏) یا سرب تترااستات (‎Pb(OAc)₄‏) پیوند کربنش گسسته‌شده و به دو کربوکسیلیک اسید تبدیل شود.

مواد لازم: سه الكل نوع اول و دوم و سوم ، اتانول ، معرف لوكاس و جونز ، اسيد سولفوريك، KBr ، آب مقطر

وسايل لازم: لوله آزمايش ، پي ست ، پيپت ، ارلن ، بشر ، در پوش‌،لوله رابط ، چراغ گازي، پوآر ، ترازوي ديجيتالي ، كرنومتر ، تشت آب ، جا لوله اي

روش آزمايش:

1-   شناسايي انواع الكل ها توسط معرف لوكاس :

ابتدا در 3 لوله آزمايش از 3 نوع الكل هر كدام 1 ميلي ليتر مي ريزيم و سپس به هر كدام 5 ميلي ليتر محلول لوكاس اضافه مي كنيم و با تكان دادن لوله ها به هم مي زنيم :

مشاهدات : 1- الكل نوع سوم در مدت چند ثانيه كدر شد .

                 2-الكل نوع دوم در مدت چند دقيقه كدر شد.

                 3-الكل نوع اول واكنش نداد و همچنان تا آخر آزمايش شفاف ماند.

2- اكسايش الكل هاي نوع اول و دوم توسط معرف كرميك اسيد( جونز)

ابتدا در يك لوله آزمايش 1 ميلي ليتر استون و سپس 5/0 ميلي ليتر الكل مورد نظر و سپس 3 قطره معرف جونز كه نارنجي روشن مي باشد را به ترتيب اضافه مي كنيم و هم مي زنيم. در صورتي كه محلول به رنگ سبز يا آبي تغيير رنگ داد الكل مورد نظر ما نوع اول يا نوع دوم مي باشد.

3-انجام يك واكنش جانشيني نوكلئوفيلي بر اتانول:

طبق شكل در يك ارلن 5 ميلي ليتر اتانول و 2 ميلي ليتر اسيد سولفوريك غليظ اضاقه كرده و با ريختن آب بر روي بدنه ارلن خنك مي كنيم .حال حدود 1 گرم KBr جامد را بر روي محلول مي ريزيم و در پوش را مي گذاريم . و لوله ي رابط را در يك ارلن ديگر هدايت و گاز هاي حاصله را سرد مي كنيم .در ضمن براي تسريع واكنش ارلن اول را با حرارت ملايم گرم مي كنيم.

واكنش انجام شده :

C2H5OH + HBr = C2H5Br + H2O

شناسايي برمو اتان : 2 ميلي ليتر از محصول بدست آمده را در لوله آزمايش مي ريزيم و سپس 2 ميلي ليتر آب را اضافه مي كنيم . مشاهده مي شود كه برمو اتان در آب حل نمي گردد.

موارد خطا :

اين آزمايش ها چون كيفي هستند خطاي زيادي مشاهده نمي شود . ولي كور رنگي فرد آزمايش كننده در اين آزمايش ها ايجاد خطا مي كند .

نتيجه گيري:

در اين آزمايش با طرز شناسايي انواع الكل ها و  يك واكنش جانشيني نوكلئوفيلي بر اتانول آشنا شده و از نزديك مشاهده كرديم.

منابع و مآخذ:

 ميعادگاه كيمياگران جوان 

تعیین و اندازه گیری نقطه ذوب

عنوان: تعيين دماي ذوب

هدف : اندازه گيري ثابتهاي فيزيكي و برخي روشهاي جداسازي، تخليص و شناسايي تركيبها

تئوری:

·        در اثر جذب انرژي، آرايش منظم ذرات در يك تركيب جامد و بلوري به آرايش نامنظم(حالت مايع) تبديل مي شود. اين عمل را ذوب مي گويند.

·        پديده ذوب وقتي روي مي دهد كه انرژي گرمايي بر نيروهاي بين ملكولي كه ذرات را در حالت جامد نگه مي دارند فايق آيد.

·        نقطه ذوب يك تركيب، دمايي است كه در آن، جسم به صورت مايع در مي آيد.

·        در اين دما فشار بخار مايع و فشار بخار جامد برابرند و دو فاز مايع و جامد در حال تعادل هستند.

·   دماي ذوب يك جسم خالص در طول عمل ذوب ثابت مي ماند. به عبارت ديگر، اگر به مخلوط مايع و جامد يك جسم خالص گرما بدهيم، تا وقتي كه تمام جامد به مايع تبديل نشود، دماي جسم بالا نمي رود. و چنانچه گرم كردن متوقف شود، تا زماني كه تمامي مخلوط جامد نشده است، دما پائين نمي رود.

·   برخي از جامدات آلي در دماي ذوب شدن يا پيش از آن بر اثر گرما تجزيه مي شوند. در اين صورت مي توان به جاي نقطه ذوب دماي تجزيه را به عنوان يك خاصيت فيزيكي مورد استفاده قرار داد.

·    بعضي از مواد فشار بخار بالايي دارند، به طوري كه در نقطه ذوب خود يا پيش از آن تصعيد مي شوند. در این گونه موارد تعیین نقطه ذوب در لوله در بسته انجام می شود.

·   بعضی مواد قبل از ذوب شدن حلال تبلور خود را از دست می دهند (عرق می کنند) در این حالت اولین قطره مایع دیده شده نقطه ذوب واقعی است.

تعیین دمای ذوب:

دمای ذوب را عمدتا به دو طریق زیر تعیین میکنند:

1- لوله تيل

2- دستگاههاي اندازه گيري دقيق ميكروسكوپي

1- لوله تيل:   وسيله ساده اي است كه به سهولت قابل دسترسي است. لوله تيل به نحوي طراحي شده است كه وقتي در آن روغن مي ريزيم و لوله را گرم مي كنيم، در آن تبادل گرمايي صورت مي گيرد.  به نحوي كه توزيع دما در سراسر روغن داخل لوله يكنواخت مي شود. چنانچه لوله تیل در دسترس نباشد از یک بشر کوچک 50 یا 100 میلی لیتری می توان به عنوان حمام استفاده کرد.

آماده كردن نمونه:

·        مقدار كمي از تركيب جامد را در هاون بساييد و به صورت پودر نرمي در آوريد.

·        يك لوله مويين به طول حدود 10 سانتيمتر برداريد و يك انتهاي آن را با استفاده از شعله مسدود كنيد.

·        انتهاي باز لوله را در توده نرم شده فرو كنيد تا مقداري از آن داخل لوله شود.

·         سپس ته لوله را چند بار آهسته روي ميز بزنيد تا تمام پودر در انتهاي آن قرار گيرد.

·   همچنين مي توانيد يك لوله شيشه اي را كه ابتدا و انتهاي آن باز است به طور عمودي روي ميز قرار دهيد و لوله مويين را از سمت انتهاي بسته در آن رها كنيد.

·    لوله مويين را به كمك يك نخ يا كش به دماسنج متصل كنيد به طوري كه انتهاي لوله مويين و بخش جيوه اي دماسنج هم تراز شوند.

·        اكنون دماسنج و لوله مويين را به كمك پايه و گيره در داخل حمام روغن قرار دهيد.

·   حمام را به آهستگي با شعله (چراغ بنسن) گرم كنيد و دماي ابتدا و انتهاي ذوب شدن را از روي درجات دماسنج با دقت بخوانيد و يادداشت كنيد.

 

·   اگر دمای ذوب یک ترکیب شناخته شده نیست معمولا دو لوله مویین حاوی ترکیب آماده می کنند. با لوله مویین اول نقطه ذوب را سریعا اندازه می گیرند ، سپس دمای حمام را تا حدود 30 درجه کاهش می دهند و با استفاده از لوله مویین دوم نقطه ذوب را به آرامی و با دقت تعیین می کنند.

·   اگر لوله مویین در دسترس نباشد با استفاده از یک لوله شیشه ای به قطر حدود 0.5 سانتی متر و طول 25 سانتی متر لوله مویین بسازید.

 

نقاط ذوب مخلوط ها:

·        دماي ذوب هر ماده بلوري خالص، يك خاصيت فيزيكي آن ماده است و مي توان از آن براي شناسايي يك تركيب استفاده كرد.

·   به طور كلي افزايش تدريجي و پي در پي ناخالصي به يك ماده خالص سبب مي شود كه به نسبت مقدار ناخالصي افزوده شده نقطه ذوب كاهش يابد.

منبع:دنیای گزارش کار شیمی

آدیپیک اسید

این اطلاعات مختصر را به در این پست قرار داده ایم :

اطلاعات مختصر در مورد آدیپیک اسید در ویکی پدیا

اطلاعات مفیدی در مورد آدیپیک اسید

نکات ایمنی و خواص فیزیکی و شیمیایی آدیپیک اسید

چکیده طرح تولید آدیپیک اسید

 دو روش سنتز آدیپیک اسید

عنوان: اكسايش سيكلوهگزانول به سيكلوهگزانون و سيكلوهگزانون به آديپتيك اسيد

 

هدف :  در اين آزمايش انتظار مي رود دانشجو با مبحث اكسيداسيون بيشتر آشنا شده و  مباحث ارايه شده در درس تئوري را عينا مشاهده نمايد.

 

تئوری:

در واكنش هاي اكسايش با توجه به نوع ماده اكسيد شونده و محصول مورد نظر از معرفها وشرايط متفاوتي  

استفاده مي شود. از جمله عوامل تعيين كننده غلظت معرف در محيط واكنش و دماي انجام واكنش مي باشد.

 

شرح کار :

مرحله 1: 081/0 گرم سديم بيكربنات و125 سي سي آب را در يك ارلن250 مخلوط ميكنيم وسپس به آن 19 سي سي اسيد سولفوريك مي افزائيم .

مرحله 2 :  2/ 0مول سيكلوهگزانون را به 75 سي سي آب افزوده وسپس محلول مرحله 1 را به آرامي به آن ميافزاييم

مرحله 3: مخلوط را در حمام يخ گذاشته به مدت يك ساعت سپس به آن 100 سي سي آب افزوده وعمل

 تقطير را انجام ميدهيم .

مرحله 4: مقطره حاصل را در قيف جداكننده ريخته و فاز آبي و آلي را جدا ميكنيم فاز آبي را تقطير ساده

ميكنيم سيكلو هگزانوندر دماي 155-152 جدا مي شود.

تهيه آدپتيك اسيد

 

روش کار:  

مرحله 1: 1/0 مول سيكلوهگزانون + محلول 2/0مول پتاسيم پرمنگنات + 250 ميلي ليتر آب

 در يك ارلن 500 مخلوط كنيد.

مرحله 2: به مخلوط 2 ميلي ليتر محلول سديم هيدروكسيد 10% بيفزاييد و دما را يادداشت كنيد .

مرحله 3: مخلوط در حمام آب ويخ قرار داده شود تا دما به 45 درجه برسد براي مدت 10 دقيقه

 بگذاريد بماند.

مرحله 4: براي كامل شدن واكنش مخلوط را براي 15-10 دقيقه رفلاكس كنيد.

مرحله 5: مخلوط را صاف كنيد ,رسوب را با آب شسته و محلول زير صافي را حرارت دهيد تا حجم به 65-60 ميلي ليتر برسد.

مرحله 6: محلول صاف شده را با اسيد كلريدريك غليظ اسيدي كنيد و سپس 15 ميلي ليتر ديگر اسيد بيفزاييد.

مرحله 7: آديپتيك اسيد رسوب خواهد كرد آنرا صاف نماييد ودر مخلوط آب و اتانول تبلور مجدد گردد.

منبع:دنیای گزارش کار شیمی

گزارش کار سینتیک شیمیایی

عنوان: سینتیک شیمیایی واکنش  ید با استون 

هدف آزمایش:

1- اندازه گیری سرعت واکنش بین ید و استون

2- بررسی بعضی از عوامل مؤثر  بر سرعت واکنشهای شیمیایی مانند : غلظت و کاتالیزور

تئوری :

سرعت واکنش؟

کمیتی مثبت است که میزان تغییر غلظت یکی از واکنش دهنده ها یا محصول واکنش را نسبت به واحد زمان (ثانیه، دقیقه، ساعت و ... ) نشان می دهد.

عوامل مؤثر بر سرعت واکنش:

1- نوع واکنش دهنده

2- غلظت واکنش دهنده ( با افزایش غلظت، سرعت افزایش می یابد )

3- دما (افزایش دما باعث افزایش سرعت می شود ،گاهی با افزایش 10 درجه،  سرعت 2 تا 3 برابر می شود ) – دما روی k تاثیر دارد >> روی سرعت هم تاثیر می گذارد.

K= ثابت سرعت ؛ A= فاکتور فرکانس؛  = انرژی فعالسازی

R= ثابت جهانی گازها؛ T= دما ( کلوین )

4-کاتالیزور ( در وجود کاتالیزور واکنش با سرعت بیشتری انجام می گیرد )

5- و ...

مثالهایی از واکنش های فوق سریع :

تشکیل رسوب نقره کلرید به هنگام مخلوط شدن محلولهای حاوی یون های کلرید و نقره

تشکیل آب به محض مخلوط شدن محلول های اسید و باز
در معادله ی شماره ی (3)  و  نشانه ی غلظت مولی واکنش دهنده های A  و B است.

K ثابت سرعت واکنش (rate constant ) نامیده می شود.

m و n مرتبه ی واکنش نسبت به واکنش دهنده های A  و B است.

انرژی فعالسازی واکنش :

حداقل انرژی لازم برای فراهم کردن کمترین تحرک واکنش دهنده ها در شروع واکنش است.  رابطه ی بین K ( ثابت سرعت ) ،  ( انرژی فعالسازی )  و T ( دما به درجه ی کلوین ):                                  

اگر R ( ثابت گازها ) را برابر 8.314 J/mol.k در معادله ی (4) قرار دهیم،  بر حسب J/mol  محاسبه خواهد شد. در عمل با اندازه گیری k یک واکنش در دماهای مختلف  می توان   آن واکنش را از روی منحنی به دست آورد.

در این آزمایش سرعت واکنش بین ید و استون ( واکنش 1 ) را اندازه گیری می کنیم.  سرعت این واکنش علاوه بر غلظت ید و استون به غلظت یون هیدروژن نیز بستگی دارد. بر طبق معادله ی (3)  رابطه ی سرعت برای این واکنش عبارت است از :

m و n و p مرتبه ی واکنش نسبت به استون، ید و یون هیدروژن است.

مرتبه ی کل واکنش = m + n + p

سرعت این واکنش از تغییرات غلظت   به مدت زمان تغییر غلظت  به دست می آید. 

اگر t زمان لازم باشد تا رنگ محلول مربوط به غلظت اولیه ناپدید شود، سرعت واکنش با استفاده از معادله ی (6) برابر خواهد شد با : 

 غلظت اولیه ی ید است.

می توان سرعت واکنش را  با تغییر دادن غلظت موارد اولیه تغییر داد.

برای مثال اگر غلظت اولیه ی استون را نسبت به مخلوط شماره ی (I) دو برابر کنیم، اما غلظت ید و  را ثابت نگهداریم، معادله ی سرعت برای مخلوط شماره ی (II) تغییر خواهد کرد. معادله ی ( 8 ب ) معادله ی سرعت را برای مخلوط شماره ی (II) نشان می دهد :

تاثیر سرعت روی غلظت با استفاده از روابط ریاضی:                                                

از تقسیم دو رابطه ی (8) بر یکدیگر می توان m ( مرتبه ی واکنش نسبت به استون ) را بدست آورد :

با اندازه گیری سرعت واکنش در مخلوط های (I) و (II)  می توان نسبت سرعت ها را که مساوی  است پیدا کنیم. سپس معادله را برای  محاسبه ی m از طریق لگاریتم حل می کنیم. اگر نسبت عددی  را برابر Y فرض کنیم، جواب آن بدین شکل است :

به روش مشابه نیز می توانیم مرتبه ی واکنش را نسبت به غلظت یون  و  تعیین کنیم. سپس با داشتن مرتبه ی هر واکنش دهنده، غلظت آنها و سرعت واکنش و K را بدست آوریم.

وسایل :

بشر، 1 عدد ارلن مایر 125 ml ، کرنومتر، 1 عدد استوانه ی مدرج 10 ml ،

مواد:

50 ml محلول HCL 0.2 M

50 ml محلول

50 ml محلول

50 ml آب مقطر

روش کار:

مانند جدول زیر، درون 4  ارلن جداگانه  مخلوط های زیر را تهیه می کنیم و طبق دستوری که پس از جدول خواهد آمد مقدار معین شده ی ید در جدول را به آن می افزاییم؛

 ابتدا درون هر ارلن مقدار معین شده ی استون و HCL و آب را می ریزیم و بخوبی تکان می دهیم تا با هم مخلوط شوند. مقدار تعیین شده ی ید را برای هم ارلن با مزور اندازه گیری کرده و  وقتی آمادگی برای اندازه گیری زمان واکنش پیدا کردیم محلول ید را به مخلوط درون ارلن اضافه میکنیم و سریعاً کرنومتر را روشن می کنیم. ارلن را به سرعت می چرخانیم تا جائیکه رنگ زرد مخلوط که ناشی از افزودن ید است کاملاً از بین برود. در اینجا زمان را متوقف کرده و عدد حاصل را t می نامیم.

برای هر 4 مخلوط این عمل را انجام میدهیم و زمان هر یک را یه صورت  نشان می دهیم.

برای به دست آوردن سرعت واکنش باید در فرمول مربوطه، غلظت اولیه ی ید را وارد کنیم . پس نیاز به محاسبه ی آن وجود دارد :

برای مثال غلظت اولیه ی ید برای مخلوط های I و II وIV که با  نشان داده می شود به صورت زیر بدست می آید.

با  استفاده از فرمول  سرعت هر 4 واکنش را بدست می آوریم و در نتیجه جدولی به صورت زیر حاصل خواهد آمد :

با  فرمولی که قبلاً گفته شد ، می توان غلظت اولیه ی هر کدام از مواد موجود در واکنش را اندازه گیری کرد :

داده های بالا را به صورت جدولی مرتب می کنیم:

با استفاده از معادله ی (5) ثابت سرعت واکنش را در هر مخلوط می یابیم  

منبع: دنیای گزارش کار شیمی

تهیه استانیلید با استفاده از استیک اسید یخی

 عنوان : تهیه استانیلید با استفاده از استیک اسید یخی

هدف: سنتز و بررسی عوامل موثر در انجام برخی واکنش ها

شرح آزمایش :

1.      5 میلی لیتر آنیلین را به وسیله استوانه مندرج بردارید و در یک بالن ته گرد250 میلی لیتری کاملا خشک و تمیز بریزید.

2.      سپس 20 میلی لیتر استیک اسید یخی داخل بالن بریزید.

3.      حدود یک گرم پودر روی  به مخلوط اضافه کنید و با قرار دادن یک مبرد عمودی برای نیم ساعت بازروانی کنید.

4.      سپس محلول داغ را آهسته در بشری محتوی 220 میلی لیتر آب سرد بریزید.

5.      مخلوط را به طور مداوم هم بزنید.

6.       پس از 5-10 دقیقه رسوب را روی قیف بوخنر صاف کنید.

7.      با کمی آب سرد رسوب را بشوئید.

8.      مقدار کمی از رسوب را برای تعیین نقطه ذوب روی یک شیشه ساعت بریزید.

شکل یک دستگاه بازروانی:

منبع:دنیای گزارش کار شیمی

تهيه پارانيترو استانيليد (NITRO ACETANILID)

عنوان :  تهيه  پارانيترو استانيليد

هدف:  طرز تهيه پارا نيترواستانيليداز طريق نيتره كردن استانيليد

 

تئوری:

 

از طريق نيتراسيون كنترل شده مي توان پارا نيترو استانيليد تهيه كرد

 

روش كار:

در يك بشر 100 سي سي 8 گرم استانيليد + 8 ميلي ليتر استيك اسيد گلاسيال + 16

 ميلي ليتر سولفوريك اسيد غليظ در حال هم زدن اضافه كنيد.

بشر را در يك حمام يخ سرد كنيد و درجه حرارت را به حدود 5 درجه سانتيگراد برسانيد .

محلولي از 4 ميلي ليتر سولفوريك اسيد غليظ و 4 ميلي ليتر نيتريك اسيد غليظ

در يك لوله آزمايش تهيه كرده ودر حمام يخ سرد كنيد.

 

 

مخلوط نيتره كننده را به محلول استانيليد ، قطره قطرهع و همراه با هم زدن اضافه

 كنيد . بطوريكه دما از 10 درجه بالاتر نرود .

پس از مرحله 4 بشر را در دماي آزمايشگاه به مدت 20 دقيقه بگذاريد.

محتويات را به يك بشر حاوي 100 ميلي ليتر آب و 50 گرم يخ اضافه كنيد.

 

رسوب حاصل را صاف  و با اتانل 95 درصد كريستاليزه كنيد .

خصوصيات فيزيكي :

 

 

Reactants and Products	MW (g/mol)	Amounts	Wt./MW = mol	Density (g/mL)	Mp or Bp (°C)
Acetanilide	135.17g/mol	0.5g	0.004 mols	-----------	Mp= 113-115°C
Nitric acid	63.01	0.5mL (0.6915g)	0.012 mols	1.383g/mL	Mp = -42 Bp = 121
Sulfuric acid	98.08g/mol	1.6mL (2.944g)	0.030 mols	1.84g/mL	Mp = 3 Bp = 280
nitroacetanilide	180.16g/mol	0.23g	0.0013 mols	-----------	Mps: Ortho = 94°C Meta = 155°C Para = 214-217°C
Ethanol, 95%	46.07g/mol	10mL (7.89g)	0.171 mols	0.789g/mL	Bp = 78°C

منبع:دنیای گزارش کار شیمی

Vitamin B12

Vitamin B12

شايد پيچيده ترين ماده طبيعي كه تاكنون در آزمايشگاه توليد شده است ويتامين B12 باشد ( شكل 1). درسال  1972 "رابرت ب. وودوارد" و "آلبرت اشنموزر" اعلام كردند كه اين ويتامين را بطور كامل در آزمايشگاه تهيه كرده اند. اين موفقيت نتيجه همكاري 11ساله 100 شيميدان از 19 كشور جهان در دانشگاهاي هاروارد و زوريخ بود. گر چه اين روش آزمايشگاهي هرگز منبع قابل  استفاده اي براي تأمين ويتامين نبود، اما نقطه عطفي در تهيه مواد آلي به شمار مي آمد؛ چون در طي اين فعاليت علمي ، واكنشها، روشها و نظريات جديد ابداع شدند.

اوره، كه نخستين ماده طبيعي بود كه در آزمايشگاه تهيه شد، ساختار بسيار ساده تري دارد( شكل 2). در 1828 "فريدريش وهلر" آن را تصادفاً در آزمايشگاهش در برلين تهيه كرد. در آن زمان اوره را به عنوان يكي از انواع تركيبات آلي مي شناختند. "يان ياكوب برسيليوس" كه شيميدان سوئدي مشهوري بود، واژه "آلي" (Organic) را در حوالي 1807 تعريف كرد. اين عنوان به هر ماده اي كه ارگانيسم هاي (Organism) زنده – چه گياه و چه جانور- توليد كنند اطلاق مي شود؛ در مقابل آنها موادي هستند كه منشا غير زنده و معدني دارند، و مواد غيرآلي يا معدني ناميده شدند. در اوايل سده نوزدهم ، همه مواد شيميايي شناخته شده تا آن زمان را در يكي  از اين دو گروه ، طبقه بندي مي كردند. مواد معدني نظير عناصر رايج فلزي و تركيبات آنها كه در سنگهاي معدني يافت مي شدند، بسيار ساده تر از مواد آلي، نظير قند، نشاسته و چربي حيواني بودند. عقيده بر آن بود كه مواد آلي نوعي " نيروي حياتي " دارند كه از گياهان يا جانوران به يكديگرمنتقل مي شود. در نظريه حيات گرايي اين فرض اوليه حاكم بود كه برخلاف مواد معدني كه امكان تهيه آنها در آزمايشگاه وجود داشت، مواد آلي قابل تهيه درآزمايشگاه نبودند- دست كم از مواد معدني نمي شد آنها را توليد كرد.

در سال 1828 وهلر به خوبي دانسته بود كه اوره نوعي ماده آلي است. در واقع وجود اوره  در ادرار توجه خود وهلر را جلب كرده بود، و هنگامي كه وهلر دانشجوي پزشكي دردانشگاه هايد لبرگ بود آزمايشهايي را در زمينه توليد آن در سگها و حتي خودش انجام داد. فريدريش وهلر، در سال 1800 در روستاي اشرشايم در نزديكي فرانكفورت آلمان متولد شد. در فرانكفورت به دبيرستان رفت، اما در دوران دانش آموزي نبوغ چنداني از خود نشان نداد. همان طور كه خودش بعداً اذعان كرد، قسمت عمده اي از وقت خود را صرف انجام آزمايش در شيمي مي كرد، و فرصت كافي براي درس خواندن نداشت . در منزلشان اتاقش را به آزمايشگاهي تبديل كرده بود، و از اجاق زغالي آشپزخانه براي گرم كردن سنگهاي معدني و ديگر مواد شيميايي اش استفاده مي كرد.

پس از آن كه وهلر جوان از دبيرستان فارغ التحصيل شد، به دانشگاه ماربوگ را ه يافت، و به همان دليلي كه اهل خانه از دست او عاصي شده بودند، با صاحبخانه اش اختلاف پيدا كرد: چون در محل سكونتش زيادي آزمايش انجام مي داد! پس از يك سال تحصيل در ماربورگ خود را به هايدلبرگ انتقال داد، و تحت تأثير" لئوپولد گملين" كه در آن هنگام از شيميدانان مشهورآلمان بود قرار گرفت. گرچه وهلر با دانشنامه پزشكي از هايدلبرگ فارغ التحصيل شد، اما به توصيه گملين، كه خود زماني پزشك بود، طب عملي را كنار گذاشت و خود را وقف شيمي كرد.

وهلر با كمك گملين به استكهلم رفت تا زير نظر "برزليوس" به مطالعه و پژوهش بپردازد. گرچه فقط يك سال در آنجا ماند، اما او و برزليوس با يكديگر رفاقتي پيدا كردند كه تا آخر عمر ادامه يافت. وهلر براي مدت كوتاهي به هايدلبرگ بازگشت، و سپس در يكي از دانشكده هاي فني برلين به تدريس مشغول شد. گرچه مقام دانشگاهي مهمي نبود و در واقع در آن شهر بزرگ بيشتر به تدريس شبانه شباهت داشت، اما آزمايشگاهي در اختيارش بود كه كمال استفاده را از آن كرد. او نخستين كسي بود كه آلومينيم را در سال 1827 به حالت فلزي آزاد توليد كرد. البته روشي كه به كار برد عملي نبود، و حدود60 سال طول كشيد تا يك دانشجوي امريكايي، در دانشكده اوبرلين در اوهايو روشي را براي تهيه صنعتي آلومينيم با استفاده از جريان برق كشف كند.( اشاره آخر مطلب  را ببينيد).

در همين آزمايشگاه بود كه وهلر در سال 1828 آزمايشي انجام داد كه شهرتش را در تاريخ شيمي آلي تضمين كرد. او قصد داشت سيانات آمونيم خالص را، كه تصور مي شد فرمولش هماني باشد كه در (شكل 3 ) نشان داده شده است، از سيانات پتاسيم و سولفات آمونيم، كه دو نمك معدني معمولي بودند، تهيه كند. پس از آنكه دو نمك را در مجاورت يكديگر حرارت داد، محلولي را كه پيش بيني مي كرد در آن سيانات آمونيم باشد تبخير كرد. اما بلورهاي سفيد رنگي به دست آورد كه درست به اوره اي كه بارها ازادرار سگ و انسان جدا كرده بود شباهت داشتند! بي درنگ ثابت كرد كه اين بلورها واقعاً اوره هستند. وهلراين نتيجه را به عنوان :" واقعيتي شگفت آور كه بيانگر نمونه اي از توليد صناعي ماده اي آلي، و به اصطلاح جانوري، از مواد معدني است" توصيف كرد.

اين نتيجه" شگفت آور" جنبه ديگري هم داشت كه براي وهلر و نيز برزليوس، كه پس از مدت كوتاهي به كشف وهلر پي برده بود، اهميت داشت. سيانات آمونيم و اوره اي كه از آن توليد شده بود" ايزومر" يكديگر بودند ( مشتق ازمعادل يوناني به معني " پاره هاي يكسان")  اين واژه را برزليوس، براي توصيف تركيباتي كه از عناصر يكسان با نسبت هاي برابر تشكيل مي شدند وضع كرده بود. سيانات آمونيم و اوره هر دو حاوي يك اتم كربن، يك اتم اكسيژن، دو اتم نيتروژن و چهار اتم هيدروژن هستند. ظاهراً وهلر و برزليوس به جاي توجه  به تأثيري كه ممكن بود اين كشف بر نظريه حيات گرايي داشته باشد ، بيشتر بر اين جنبه تهيه اوره تأكيد داشتند.

اما كشف تصادفي وهلر سرآغازي بر زوال نظريه حيات گرايي بود كه مدتها مانع از پيشرفت شيمي تركيبات كربن مي شد. ديگر شيميدانان آن عصر خاطر نشان كردند كه گر چه سيانات پتاسيم و سولفات آمونيم را معمولاً غيرآلي مي دانستند، اما وهلر آنها را از موادي آلي نظير شاخ و خون جانوران تهيه كرده بود، نه از عناصر سازنده شان؛ بنابراين نمي شد نتيجه گرفت كه تهيه اوره به دست وهلر، نظريه حيات گرايي را از اعتبار ساقط مي كند. تنها وقتي "هرمان كولبه" در 1845 اسيد استيك را از عناصر تشكيل دهنده اش ( كربن، هيدروژن و اكسيژن) تهيه كرد، در آن موقع بود كه افراطيان بالاخره مرگ نظريه حيات گرايي را پذيرفتند. از آن پس تعريف شيمي آلي به " شيمي تركيبات كربن" ( تعريف پذيرفته شده امروزي ) تغيير يافت، چه اين تركيبات از منشا طبيعي باشند، چه از توليدات آزمايشگاهي

وهلر مي توانست بقيه عمرش را وقف شيمي آلي كند، اما اين كار را نكرد. علاقه اي كه از ابتدا به سنگهاي معدني داشت همچنان پا برجا بود و اكثر كارهاي بعدي اش به شيمي معدني مربوط مي شد. وهلر پس از ترك برلين در 1831، براي مدت كوتاهي در دانشكده فني ديگري در كاسل به كار مشغول شد، و سپس در1836 به هدف خود كه استادي در يكي از دانشگاههاي بزرگ آلمان يعني گوتينگن بود، دست يافت. وي در آنجا برخي از بهترين كارهاي پژوهشي خود را با همكاري دوستش "يوستوس لايبيگ" كه استاد دانشگاه گيسن بود ارائه داد.

وهلر كه وجودش در بخش شيمي گوتينگن بر اعتبار آن مي افزود، شيميداناني را از سرتاسر جهان به سوي آن جذب كرد. وي در گوتينگن به تدريس، تربيت شيميدانان پژوهشگر، نوشتن كتابهاي دانشگاهي و ويرايش مجلات پژوهشي شيمي ادامه داد، تا سرانجام در1882 در گذشت.

وهلر حدود 8000 دانشجو را در گوتينگن پرورش داد. از جمله اينها "رودلف فيتيگ" بود، كه بعدها استاد دانشگاه توبينگن شد، و "ايرارِمسن" از ايالات متحده زير نظر او به تحصيل پرداخت. رمسن بعد از تحصيل در توبينگن به ايالات متحده بازگشت و سطح علمي بخش شيمي دانشگاه جانزهاپكينز را تا به حد دانشگاههاي اروپايي ارتقا داد. اين بخش مركز عمده اي براي تربيت نسل هاي بعد شيميدانان در آمريكا شد .

گذشته از افتخارات بسياري كه نصيب وهلر شد، تهيه غير مترقبه تركيب ساده اي به نام اوره از طريق گرم كردن سيانات آمونيم در 27 سالگي به عنوان مهمترين موفقيتش جلوه گر مي شود و امروزه تقريباً در هر كتاب درسي شيمي آلي ذكري از آن به ميان مي آيد. تهيه يك تركيب آلي از تركيبي معدني نشانگر پايان نظريه حيات گرايي و سرآغازي بر پايه گذاري شيمي آلي برمبنايي معقول بود.

منبع:chemistry.blogtak.com