نام آزمایش اول : تهیه کمپلکس کربوناتو تترا آمین کبالت(III) نیترات

نام آزمایش دوم : تهیه کمپلکس کلرو پنتا آمین کبالت(III) کلراید

نام آزمایش سوم : تهیه کمپلکس های نیترو و نیتریتو پنتا آمین کبالت(III) کلراید

تهیه کمپلکس کربوناتو تترا آمین کبالت(III) نیترات

CO3(NH4)2 + Co(NO3)2 + NH3 + H2O2 → [Co(NH3)4CO3]NO3 + NH4OH + H2O
شرح آزمایش: 6.7 گرم کربنات آمونیوم را در 20 میلی لیتر آب مقطر حل کرده و به آن 20 میلی لیتر محلول آمونیاک غلیظ افزوده و حاصل را در حالی که هم می زنیم در محلولی از 5 گرم کبالت (II) نیترات در 15 میلی لیتر آب خالی می کنیم.

آنگاه 3 میلی لیتر آب اکسیژنه 30 درصد را به آرامی  به آن بیفزایید و محلول بدست آمده را در یک بشر ریخته و در داخل هود روی شعله گاز 30 – 35  میلی لیتر تغلیظ می کنیم ( مواظب باشید که محلول نجوشد ) ضمن تبخیر 1.5 گرم آمونیوم کربنات را به آن اضافه می کنیم و حاصل را صاف می کنیم و محلول داغ صاف شده را در حمام آب یخ سرد می کنیم تا  بلورهای قرمز کمپلکس تشکیل گردد. بلورها را به کمک صافی صاف  می کنیم و آنها را با چند میلی لیتر آب و سپس اتانول شستشو می دهیم.

تهیه کمپلکس کلرو پنتا آمین کبالت(III) کلراید

  [Co(NH3)4CO3]+ + 2HCl → [Co(NH3)4(OH2)Cl]+2 +CO2 + Cl-             

[Co(NH3)4(OH2)Cl]+2 + NH3 → [Co(NH3)5(OH2)]3+ + Cl-            

[Co(NH3)5(OH2)]3+ 3HCl → [Co(NH3)5Cl]Cl2 + H2O + 3H+              

شرح آزمایش :  3 گرم کربوناتو تترا آمین کبالت() نیترات تهیه شده در آزمایش قبل را در 30 میلی لیتر آب حل کرده و تا خرج شدن گاز دی اکسید کربن از محلول غلیظ HCl  به آن اضافه می کنیم. آنگاه محلول را با آمونیاک غلیظ خنثی و در حدود 3 میلی لیتر بیشتر از مقدار لازم آمونیاک به آن اضافه می کنیم .

حاصل را برای 20 دقیقه گرم می کنیم ( مواظب باشید محلول نجوشد ) در این مرحله کمپلکس مورد نظر تشکیل می شود و حال محلول را کمی سرد کرده و 45 میلی لیتر اسید کلریدریک غلیظ به آن اضافه می کنیم . آن را مجدداً 20 -30 دقیقه حرارت داده و تغییر رنگ محلول را مشاهده می کنیم. با سرد کردن محلول در دمای اتاق بلورهای قرمز ارغوانی تشکیل می شوند. بلورها را با مقداری آب مقطر یخی شستشو داده و با استفاده از پمپ تخلیه و قیف بوخنر صاف می کنیم و سپس با چند میلی لیتر اتانول می شوییم و در داخل آون 120 درجه سانتی گرادی برای خارج ساختن حلال مواد حاصل را خشک می کنیم.

سؤالات :

1: راندمان محصول: 1.123 گرم کمپلکس بدست آمده                                     

2: معادله واکنش و موازنه آن:

2CO3(NH4)2+2Co(NO3)2+8NH3+ H2O2→2[Co(NH3)4CO3]NO3+4NH4++2NO3-+2OH-

3: مگانیسم واکنش از نوع تبادلی – تفکیکی است

4: برای اندازه گیری درصد Cl موجوددر کمپلکس کلروپنتاآمین کبالت (III) کلراید چه روشی را پیشنهاد  می نمایید؟

 کلرهای بخش خارج از کئوردیناسیون را می توان با تیتراسیون با نیترات نقره اندازه گیری کردو کلر داخلی می توان با آکواسیون خارج کرده و در مرحله بعد بوسیله AgNO3 تیتر و اندازه گیری کرد.

5: روشی برای سنجش مقدار آمونیاک و کبالت موجود در کربوناتو تتراآمین کبالت(III) نیترات ارائه نمایید؟

آمونیاک را با تیتراسیون اسید و باز و کبالت را با جذب سنجی  و به علت اینکه کمپلکس رنگی می باشد ، اندازه گیری می کنیم.

6: میزان هدایت الکتریکی یک محلول آبی از کمپلکس کلرو پنتاآمین کبالت(III) کلراید در اثر گذشت زمان تغییر می کند چگونگی این تغییر را توضیح دهید؟

با گذشت زمان کلر داخلی با آب جانشین شده و تعداد یون افزایش یافته و بنابراین هدایت محلول افزایش پیدا می کند.

7: تأ ثیر اسید های رقیق و غلیظ بر وی کمپلکس اولی را بنویسید؟

در حضور اسی های رقیق به علت اینکه H+ کمتر است آب جایگزین می شود ولی در حضور اسیدهای غلیظ به علت بیشتر بودن H+  یون اگزونیم تشکیل می شود و کندن پان آسان است و یون Cl جایگزین می شود.

8: کمپلکس کربوناتو تترا آمین را ابتدا در اسید رقیق حل نموده و سپس آمونیاک گرم و رقیق را به آن می افزاییم محصول بدست آمده چیست؟ و اگر این واکنش در حضور کربن فعال انجام شود نتیجه چه خواهد بود؟

در حضور اسید رقیق آکوا پنتاآمین کبالت تشکیل می شودو کربن فعال نقش کاتالیزور و جذب سطحی کننده را داردو سرعت واکنش را افزایش می دهدو [Co(NH3)6] را تشکیل می دهد.  

   تهیه کمپلکس نیترو  و نیتریتو پنتا آمین کبالت(III) کلراید

یکی از انواع ایزومریزاسیون در کمپلکسها، ایزومریزاسیون ناشی از نحوه اتصال لیگاند می باشد که از موارد شناخته شده آن نیترو و نیتریتو پنتاآمین کبالت (III) کلراید هستند.

در نوع نیترو اتصال بین کبالت و گروه NO2 از طریق N و در نوع نیتریتو اتصال از طریق O می باشد. رنگ کمپلکس نیترو زرد رنگ و رنگ کمپلکس نیتریتو قرمز می باشد.

فرم قرمز یعنی نیتریتو نا پایدار تر از نیترو می باشد و به آهستگی و در طول زمان و در اثر حرارت خیلی سریع به فرم زرد یعنی نیترو تبدیل  می شود.

شرح آزمایش : مخلوطی از یک گرم کلرو پنتا آمین کبالت(III) کلراید  و 10 میلی لیتر آب مقطر و 2.5 میلی لیتر از آمونیاک 10 درصد را در بشری به حجم 100 سی سی ریخته و روی یک حمام بخار حرارت می دهیم. تا همگی حل گردد.( باید محلول را مرتب تکان داده و روی محلول یک شیشه ساعت گذاشت) محلول را صاف کرده و محلول زیر صافی را جدا نموده و سرد می کنیم و بوسیله اسید کلریدریک رقیق 2 مولار محیط را تا pH=4 اسیدی می کنیم.

آنگاه 1.25 گرم از بلور نیتریت سدیم را به آن اضافه می کنیم و در حمام بخار گرم به گرم کردن آن ادامه می دهیم

تا اینکه رسوب قرمز رنگ کاملاً حل شود. محلول زرد قهوه ای را سرد کرده و در حالی که به هم می زنیم به آرامی 12 میلی لیتر اسید کلریدریک غلیظ به آن اضافه می کنیم. سپس در حمام یخ سرد نموده و کریستالهای  زرد قهوه ای را صاف نموده و صافی را با HCl  1:1 شسته و آنگاه با الکل تا آزاد شدن کامل اسید آن را می شوییم و در هوا خشک می کنیم.

مخلوطی از یک 0.5 کلرو پنتا آمین کبالت(III) کلراید  و 7.5 میلی لیتر آب مقطر و   1.25میلی لیتر از آمونیاک 10 درصد را در بشری به حجم 100 سی سی ریخته و روی   یک حمام بخار حرارت می دهیم.

 محلول را صاف کرده و محلول زیر صافی را جدا نموده و سرد می کنیم و بوسیله اسید کلریدریک رقیق 2 مولار محیط را تا pH=7 می رسانیم.

آنگاه 1.25 گرم از بلور نیتریت سدیم را به آن اضافه می کنیم و پس از حل شدن آن 0.5 میلی لیتر اسید کلریدریک 1:1 به آن اضافه می کنیم و پس از سرد کردن محلول رسوب حاصله را صاف کرده و باآب سرد و الکل می شوییم.

نقش الکل که در اواخر واکنش اضافه می شود چیست؟

خلوص ماده را بالا می برد

قدرت حلالیت زیاد برای ناخالصی ها

ثابت دی الکتریک را بالا می برد

اضافه کردن NH3 زیادی چه دلیلی دارد؟

زیاد ریختن آمونیاک به دلیل این است که NH3 در محیط با چیزی جایگزین نشود.